10.1試料
稱取約1g制備的試樣(第8章),,準確至0.1mg,,轉移至帶有約2g濾器輔料(5.6)的濾堝(6.3)中。
如果試樣脂肪含量超過100g/kg,,或樣品所含脂肪不能用石油醚(5.8)直接提取,,則按10.2進行。
如果試樣脂肪含量不超過100g/kg,,其碳酸鹽(碳酸鈣形式)超過50g/kg,,按10.3進行,如果碳酸鹽不超過50g/kg,,則按10.4進行,。
10.2 預先脫脂
將濾堝與冷提取裝置(6.10)連接,試樣在真空條件用石油醚(5.8)脫脂3次,,每次用石油醚30mL,,每次洗滌后抽吸干燥殘渣。
10.3 除去碳酸鹽
將濾堝與加熱裝置(6.12)連接,,試樣用鹽酸(5.2)洗滌3次,,每次用鹽酸30mL,在每次加鹽酸后在過濾之前停留約1min,。
約用30mL水洗滌次,,按10.4進行。
10.4 酸消煮
將消煮圓筒與濾堝連接,,將150mL沸硫酸(5.3)轉移至帶有濾堝的圓筒中,,如果出現(xiàn)氣泡,則加數(shù)滴防泡劑(5.7),,使硫酸盡快沸騰,,并保持劇烈沸騰30min±1min。
10.5 次過濾
停止加熱,打開排放管旋塞,,在真空條件下通過濾堝將硫酸濾出,,殘渣用熱水至少洗滌3次,每次用水30mL,,洗滌至中性,,每次洗滌后抽吸干燥殘渣。
如果過濾發(fā)生問題,,建議小心吹起排出濾器堵塞,。
如果樣品所含脂肪不能直接用石油醚(5.8)提取,按10.6進行,;否則,按10.7進行,。
10.6 脫脂
將濾堝與冷提取裝置(6.10)連接,,殘渣在真空條件下用丙酮洗滌3次,每次用丙酮(5.5)30mL,,然后,,殘渣在真空條件下用石油醚(5.8)洗滌3次,每次用石油醚30mL,。每次洗滌后抽吸干燥殘渣,。
10.7 堿消煮
關閉排出孔旋塞,將150mL沸騰的氫氧化鉀溶液轉移至帶有濾堝的圓筒,,加數(shù)滴防泡劑(5.7)使溶液盡快沸騰,,并保持沸騰狀態(tài)30min±1min。
10.8 第二次過濾
停止加熱,,打開排放管旋塞,,在真空條件下通過濾堝將氫氧化鉀溶液濾去,用熱水至少洗滌3次,,每次用水約30mL,,洗至中性,每次洗滌后抽吸干燥殘渣,。
如果過濾發(fā)生問題,,建議小心吹氣排出濾器堵塞。
將濾堝與冷提取裝置(6.10)連接,,殘渣在真空條件下用丙酮洗滌3次,,每次用丙酮(5.5)30mL,每次洗滌后抽吸干燥殘渣,。
10.9 干燥
將濾堝置于灰化皿(6.5)中,,灰化皿及內容物在130℃干燥箱中(6.7)中至少干燥2h。
在灰化或冷卻過程中,,濾堝的燒結濾板可能有些部分變得松散,,從而可能導致分析結果錯誤,,因此將濾堝置于灰化皿中。
濾堝和灰化皿在干燥器(6.8)中冷卻,,從干燥器中取出后,,立即對濾堝和灰化皿進行稱量(m2),準確至0.1mg,。
10.10 灰化
將濾堝和灰化皿置于馬福爐中,,其內容物在500℃±25℃下灰化,直至冷卻后連續(xù)兩次稱量的差值不超過2mg,。
每次灰化后,,讓濾堝和灰化皿初步冷卻,在尚溫熱時置于干燥器中,,使其*冷卻,,然后稱量(m3),,準確至0.1mg,。
10.11 空白測定
用大約相同數(shù)量的濾器輔料(5.6),,按10.4至10.10進行空白測定,但不加試樣,。
灰化(10.10)引起的質量損失不應超過2mg,。
試樣中粗纖維的含量(X)以克每千克(g/kg)表示,按式(1)計算:
式中: X=(M2-M3)/M1
m1——試料(9.1或10.1)的質量,,單位為克(g),;
m2——灰化盤、濾堝以及在130℃干燥后獲得的殘渣(9.9或10.9)的質量,,單位為毫克(mg),;
m3——灰化盤、濾堝以及在500℃±25℃獲得的殘渣(9.10或10.10)的質量,,單位為毫克(mg),。
結果四舍五入,準確至1g/kg,。
注:結果亦可用質量分數(shù)(%)表示,。
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