采樣
采樣按GB/T14699.1（ISO 6497:2002,IDT）進(jìn)行。
重要的是實驗室收到份真正有代表性的樣品并在運(yùn)輸及保存過程中不受到破壞或不發(fā)生變化,。
8 試樣制備
試樣按GB/T 20195 制備,。
用粉碎裝置（6.1）將實驗室風(fēng)干樣粉碎，使其能通過篩孔為1mm的篩,，充分混合,。
如手工操作方法，按第9章處理,。
如用半自動操作方法,，則按第10章處理。
9 手工操作法分析步驟
9.1 試料
稱取約1g制備的試樣（第8章）,，準(zhǔn)確至0.1mg（m1）,。
如果試樣脂肪含量超過100g/kg，或試樣中脂肪不能用石油醚（5.8）直接提取,，則將試樣裝移至濾堝（6.3）,，并按9.2處理。
如果試樣脂肪含量不超過100g/kg,，則將試樣裝移至燒杯（6.6）,。如果其碳酸鹽（碳酸鈣形式）超過50g/kg，按9.3處理,；如果碳酸鹽不超過50g/kg，則按9.4處理,。
9.2 預(yù)先脫脂
在冷提取裝置（6.10）中,，在真空條件下，試樣用石油醚（5.8）脫脂3次,，每次用石油醚30mL,，每次洗滌后抽吸干燥殘渣，將殘渣裝移至燒杯（6.6）,。
9.3 除去碳酸鹽
將100mL鹽酸（5.2）傾注在試樣上,，連續(xù)振搖5min,，小心將此混合物傾注濾堝，濾堝底部覆蓋薄層濾器輔料（5.6）,。
用水洗滌兩次,，每次用水100mL，細(xì)心操作終使盡可能少的物質(zhì)留在濾器上,。
將濾堝內(nèi)容物轉(zhuǎn)移至原來的燒杯中并按9.4處理,。
9.4 酸消煮
將150mL硫酸（5.3）傾注在試樣上。盡快使其沸騰,，并保持沸騰狀態(tài)30min±1min,。
在沸騰開始時，轉(zhuǎn)動燒杯段時間,。如果產(chǎn)生泡沫,，則加數(shù)滴防泡劑（5.7）。在沸騰期間使用個適當(dāng)?shù)睦鋮s裝置保持體積恒定（見6.6和6.11）,。
9.5 次過濾
在濾堝中（6.3）鋪層濾器輔料（5.6）,，其厚度約為濾堝高度的五分之，濾器輔料上可蓋篩板（6.4）以防濺起,。
當(dāng)消煮結(jié)束時,，將液體通過個攪拌棒濾至坩堝中，用弱真空抽濾,，使150mL幾乎全部通過,。如果濾器堵塞，則用個攪拌棒小心地移去覆蓋在濾器輔料上的粗纖維,。
殘渣用熱水洗洗5次,，每次約10mL水，要注意使濾堝的過濾板始終有濾器輔料覆蓋,，使粗纖維不接觸濾板,。
停止抽真空，加定體積的丙酮（5.5）,，剛好能覆蓋殘渣,，靜置數(shù)分鐘后，慢慢抽濾排出丙酮,，繼續(xù)抽真空,，使空氣通過殘渣，使之干燥,。
9.6 脫脂
在冷提取裝置（6.10）中,，在真空條件下，試樣用石油醚（5.8）脫脂3次,，每次用石油醚30mL,，每次洗滌后抽吸干燥,。
9.7 堿消煮
將殘渣定量轉(zhuǎn)移至酸消煮用的同燒杯中。
加150mL氫氧化鉀溶液（5.4）,，盡快使其沸騰,，保持沸騰狀態(tài)30min±1min，在沸騰期間用同適當(dāng)?shù)睦鋮s裝置（6.6和6.11）使溶液體積保持恒定,。
9.8 第二次過濾
將杯內(nèi)容物通過濾堝（6.3）過濾,，濾堝內(nèi)鋪有層濾器輔料（5.6），其厚度約為濾堝高度的五分之,，上蓋篩板（6.4）以防濺起,。
殘渣用熱水洗至中性。
殘渣在真空條件下用丙酮（5.5）洗滌3次,，每次用丙酮30mL,，每次洗滌后抽吸干燥殘渣。
9.9 干燥
將濾堝置于灰化皿（6.5）中,，灰化皿及內(nèi)容物在130℃干燥箱中（6.7）中至少干燥2h,。
在灰化或冷卻或冷卻過程中，濾堝的燒結(jié)濾板可能有些部分變得松散,，從而可能導(dǎo)致分析結(jié)果錯誤,，因此將濾堝置于灰化皿中。
濾堝和灰化皿在干燥器（6.8）中冷卻,，從干燥器中取出后,，立即對濾堝和灰化皿進(jìn)行稱量（m2），準(zhǔn)確至0.1mg,。
9.10 灰化
將濾堝和灰化皿置于馬福爐（6.9）中,，其內(nèi)容物在500℃±25℃下灰化，直至冷卻后連續(xù)兩次稱量的差值不超過2mg,。
每次灰化后,，讓濾堝和灰化皿初步冷卻，在尚溫?zé)釙r置于干燥器中,，使其*冷卻,，然后稱量（m3），準(zhǔn)確至0.1mg,。
9.11 空白測定
用大約相同數(shù)量的濾器輔料（5.6）,，按9.4至9.10進(jìn)行空白測定，但不加試樣,。
灰化（9.10）引起的質(zhì)量損失不應(yīng)超過2mg。
按第11章處理,。
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