日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

　3.3 氣相色譜-質(zhì)譜法

　　3.3.1 樣品提取

　　稱取100-110mg植物油于帶有螺旋蓋的玻璃管中,，加入50μL內(nèi)標(biāo)工作液和2mL無水四qing呋喃，渦旋15s使之混勻,。加入30μL溴化鈉的酸性水溶液,，渦旋后在50oC搖床震蕩反應(yīng)15min。加入3mL 0.6%的碳酸氫鈉溶液以終止反應(yīng),。為了將油脂從水相中分離出來,，往樣品中加入2mL正庚烷，旋渦15s,。兩相分離后,，將上層液相轉(zhuǎn)移至干凈的玻璃管中,，氮吹至干（35-40oC下，15-20min）,，并用1mL無水四qing呋喃復(fù)溶,。

　　然后，加入1.8mL硫酸/甲醇溶液,，渦旋10s,，然后將其置于40oC搖床震蕩反應(yīng)16h。反應(yīng)結(jié)束后,，向樣品溶液中加入0.5mL飽和碳酸氫鈉溶液,，渦旋10s，以終止反應(yīng),。氮吹至約1mL,，以去除有機溶劑，待凈化,。

　　待凈化液中依次加入2mL硫酸鈉溶液和2mL正庚烷，渦旋10s充分混合,。靜置,，待兩相自然分層后棄去上層液相（含有脂肪酸甲酯的正庚烷），并用正庚烷重復(fù)提取1次,，殘留液待衍生化反應(yīng),。

　　向殘留液中加入250μL飽和苯基硼酸溶液，渦旋10s,，室溫下超聲處理5min,。加入1mL正庚烷，渦旋10s,，轉(zhuǎn)移上層液相至空瓶,；用1mL正庚烷再提取次，混合兩次提取液,。氮吹至全干,。加入1mL正庚烷復(fù)溶，渦旋10s至充分溶解,，濾膜過濾后轉(zhuǎn)移至進樣瓶待測,。

　　3.3.2 樣品測定

　　氣相色譜條件

　　色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細管色譜柱(30m×0.25mm×1.0μm )或相當(dāng)型號色譜柱。進樣量：1.0μL,。進樣方式：脈沖不分流進樣,。進樣口溫度：250oC。載氣：高純氦氣（純度≥99.999%）,。流速：0.8mL/min,。升溫程序：80oC保持1min,；以10oC/min 的速率升溫至170oC，再以3oC/min 的速率升溫至200oC,；然后以15oC/min 的速率升溫至300oC,，保持15min。

　　質(zhì)譜條件

　　傳輸線溫度：300oC,。離子源溫度：230oC,。四桿溫度：150oC。離子源：電子轟擊模式（EI）,。選擇離子監(jiān)測模式（SIM）參數(shù)：（1）3-MBPD的苯基硼酸衍生物（m/z）147（定量離子）,；240（定性離子）；（2）3-MBPD-d5的苯基硼酸衍生物（m/z）150（定量離子）,；245（定性離子）,。溶劑延遲時間：5min。

　　3.3.3 方法學(xué)驗證

　　3.3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

　　配制縮水甘油棕櫚酸酯（Gly-P）與內(nèi)標(biāo)氘代縮水甘油棕櫚酸酯（Gly-P-d5）不同濃度比例的標(biāo)準(zhǔn)溶液（如表4所示）,，以Gly-P（以Gly計）與內(nèi)標(biāo)Gly-P-d5（以Gly-d5計）的質(zhì)量比為橫坐標(biāo),、以3-MBPD定量離子（m/z 147）與3-MBPD-d5定量離子（m/z 150）的峰面積之比為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.7355x+0.0369,，計算得相關(guān)系數(shù)R2=0.9971,。

　　表4 Gly-P與內(nèi)標(biāo)Gly-P-d5濃度的比例

　　3.3.3.2 方法回收率及精密度實驗

　　以不含縮水甘油脂肪酸酯的植物油（特初榨橄欖油）為空白樣品基質(zhì)，分別添加低,、中,、高3個濃度水平的Gly-P標(biāo)準(zhǔn)品，每個水平重復(fù)3次實驗,，按照前述方法處理和分析樣品,，計算回收率（如表5所示），平均回收率在83.45%～94.12%,，RSD為3.67%~9.04%,，回收率和精密度都能滿足分析要求。

　　表5 加標(biāo)回收率和精密度實驗結(jié)果（n=3）

　　（三）采用標(biāo)準(zhǔn)和*標(biāo)準(zhǔn)的情況,，以及與,、國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比，或者與測試的國外樣品,、樣機的有關(guān)數(shù)據(jù)對比情況

　　本標(biāo)準(zhǔn)等同采用了美國油脂化學(xué)家學(xué)會（AOCS）的推薦標(biāo)準(zhǔn)Joint AOCS/JOCS Official Method Cd 28-10《Glycidyl fatty acid esters in edible oils》和AOCS Official Method 29a-13《2- and 3-MCPD fatty acid esters and glycidol fatty acid esters in edible oils and fats by acid transesterification》中食用油脂的縮水甘油脂肪酸酯測定方法的內(nèi)容,。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施后，將達到*水平,。

　　（四）與有關(guān)的現(xiàn)行法律,、法規(guī)和強制性標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

　　本標(biāo)準(zhǔn)頒布實施后，填補我國植物油脂中縮水甘油脂肪酸酯測定方法的空白,，更有利于行業(yè)應(yīng)用,；與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及其他標(biāo)準(zhǔn)沒有矛盾,。

　　（五）重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

　　無,。

　　（六）按照標(biāo)準(zhǔn)化法的有關(guān)規(guī)定，提出強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

　　建議將本標(biāo)準(zhǔn)作為糧食行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)使用,。

　　（七）廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

　　無,。

　　（八）其他應(yīng)予說明的事項