凍干機的樣品為什么要預(yù)凍,？首先,，了解下凍干機的工作原理，是將含水物質(zhì),，先低溫凍結(jié),，使水轉(zhuǎn)變?yōu)楸缓笤谳^高真空下將冰轉(zhuǎn)變?yōu)槠麘B(tài),，升華出來,，以去除水份而保存物質(zhì)的方式。

      所謂預(yù)凍,，就是把含有大量水分的產(chǎn)品凍結(jié)成固體的過程,。 

     預(yù)凍的目的有三個：

    其一，固定產(chǎn)品,，如果產(chǎn)品沒能凍結(jié)成固體即直接抽真空,，在真空制冷作用下，當(dāng)真空抽到一定的時候,，溶解在水中的空氣會“沸騰"起泡,，產(chǎn)品從容器中逸出，到壓力低于6.11mbar時,，產(chǎn)品則凍結(jié)成冰,，但沒有固定的形狀，玻璃容器甚至還會破裂,，凍干失敗,。

    其二，形成有利于升華的結(jié)晶,，已知凍干產(chǎn)品大都數(shù)是溶液,，可能不止一種成分，有些還含有蛋白質(zhì),、生物體等生物活性物質(zhì),，在凍結(jié)時有可能會形成玻璃態(tài)，產(chǎn)品在干燥一段時間后,，會形成上層的干燥層和下層的凍結(jié)層,，凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時,，升華的氣流必需通過干燥層，由于玻璃態(tài)幾乎無間隙,，升華氣流沒有通道,，產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響，干燥失敗,。其三,，保證所有產(chǎn)品獲得相同的細(xì)微結(jié)構(gòu)，凍干時通常應(yīng)把所有的產(chǎn)品冷凍到某一低溫,，進箱溫度一般是5 ℃，并持續(xù)一段時間,，確保所有產(chǎn)品達到同一溫度后再一起降溫預(yù)凍,，使所有產(chǎn)品的冷凍工藝相同，防止造成產(chǎn)品結(jié)構(gòu)不均顏色不一等情況,。為使產(chǎn)品在真空下升華時不會鼓泡,，預(yù)凍時溫度必須低于產(chǎn)品的共晶點溫度，一般應(yīng)低于產(chǎn)品的共晶點溫度至少5℃,。 

       預(yù)凍階段是在常壓下進行的,，預(yù)凍過程是一個液相轉(zhuǎn)化為固相的變化過程，同時也是一個放熱過程,，產(chǎn)品的凍結(jié)過程需要克服凍結(jié)過程中產(chǎn)品釋放的熔化熱,，產(chǎn)品的熱量（熔化熱）通過輻射、傳導(dǎo),、對流三種方式傳給板層,，板層傳給硅油，硅油的熱量再由冷凍機帶走,，因此預(yù)凍需要維持一定的時間,，時間的長短與裝量及容器有關(guān)，也與產(chǎn)品的共晶點有關(guān),，共晶點低的產(chǎn)品,，達到低溫所需時間較長，預(yù)凍時間一般為共晶點5 ℃之下持續(xù)2-3 h,。同時,，為了改善板層與產(chǎn)品間的熱傳導(dǎo)，應(yīng)盡量增加產(chǎn)品容器與板層的接觸面積,，并減少傳遞層次,。 

       預(yù)凍階段的冷凍速率會影響冰晶尺寸的大小，因此也會影響干燥產(chǎn)品的質(zhì)量,。冷凍過程中,，冰晶的數(shù)量和大小受兩個因素影響,，即成核速率和晶體生長速率，而這二者都受溫度的影響,。 

       在0℃時晶體的生長速率增加,，而成核速率卻很低，因此在0 ℃保持一段時間,，將產(chǎn)生數(shù)量少而尺寸大的晶體,，可理解為慢速預(yù)凍（見下圖左），但在0℃以下凍結(jié)時,，將得到數(shù)量多且尺寸小的晶體,，可理解為快速預(yù)凍（見下圖右）。冰晶的大小也影響干燥速率和干燥后產(chǎn)品的溶解速度和產(chǎn)品質(zhì)量,。大的冰晶利于升華,，小的冰晶不利于升華；大的冰晶溶解慢,，小的冰晶溶解快,；冰晶越小干燥后越能反映產(chǎn)品的原來結(jié)構(gòu)。

       對于細(xì)胞及一些生命體,，冷凍干燥會產(chǎn)生一定的破壞作用,，其作用機理目前尚不明確，一般認(rèn)為是由機械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起的,。機械效應(yīng)是細(xì)胞內(nèi)外冰晶生長而產(chǎn)生的機械應(yīng)力引起的,，特別是對有細(xì)胞膜這樣的生命體影響較大，一般冰晶越大,，細(xì)胞膜越易破裂,，從而造成細(xì)胞的死亡，冰晶小,，細(xì)胞膜的損傷小,。 

       另一方面，產(chǎn)品冷凍時,，隨著冰晶的生長,，溶液逐漸的濃縮（即電解質(zhì)的濃縮），已知蛋白質(zhì)活性受電解質(zhì)濃度的影響,，電解質(zhì)濃度的增加,，將誘發(fā)蛋白質(zhì)的變性，造成生命體的死亡,。同時,，電解質(zhì)濃度增加也會引起細(xì)胞脫水而死亡。 

       溶質(zhì)效應(yīng)在某一溫度范圍明顯,，這個范圍在水的冰點和該液體的固化溫度之間,，如果能以較高的降溫速率越過這一溫度范圍,，則溶質(zhì)效應(yīng)產(chǎn)生的影響就能減小。因此,，針對細(xì)胞及一些生命體的凍干,，設(shè)臵合適的預(yù)凍參數(shù)（預(yù)凍時間、溫度等）,，對于保護其生命活性,，具有較高的意義。