氣相色譜法是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜法,。由于樣品在氣相中傳遞速度快，因此樣品組分在流動(dòng)相和固定相之間可以瞬間地達(dá)到平衡,。另外加上可選作固定相的物質(zhì)很多,，因此氣相色譜法是一個(gè)分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來(lái)采用高靈敏選擇性檢測(cè)器,，使得它又具有分析靈敏度高,、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
引起定量不重復(fù)的原因是多方面的,，一般可以歸結(jié)為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型,，即除了定量重復(fù)性不合格外，其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性,、峰保留時(shí)間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。屬于*類型故障的原因,，主要是：進(jìn)樣技術(shù)不佳,，注射器有堵漏，樣品制備不均勻,，進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等,。屬于第二類型故障的原因，主要是：載氣流量變化,，檢測(cè)器玷污,、過(guò)載，柱溫變化以及檢測(cè)器操作條件發(fā)生變化,。
排除保留時(shí)間不重復(fù)故障的步驟如下：
（1）重復(fù)進(jìn)樣檢查：為了進(jìn)一步證實(shí)保留時(shí)間不重復(fù)故障,，應(yīng)首先檢查進(jìn)樣的重復(fù)性。在重復(fù)進(jìn)樣時(shí)由一人獨(dú)立操作,，這樣能較好地解決進(jìn)樣時(shí)間的重復(fù)性問(wèn)題；如果重復(fù)進(jìn)樣后保留時(shí)間仍然不能重復(fù),，則應(yīng)轉(zhuǎn)入下一步,。
（2）溫控精度及程序升溫重復(fù)性檢查：恒溫分析時(shí)應(yīng)首先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設(shè)定值上。必要時(shí)要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性,，如設(shè)定值及實(shí)際柱溫與原分析條件有偏差,，應(yīng)以原分析條件為準(zhǔn)；如果柱室溫度在運(yùn)行中有突然跳動(dòng)，應(yīng)進(jìn)行溫度控制故障檢查與排除,。在應(yīng)用程序升溫的場(chǎng)合下,，要檢查程序升溫過(guò)程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致,。在檢查時(shí)應(yīng)注意,，每次重新升溫時(shí)，是否有足夠的時(shí)間使起始溫度保持一致,，特別是起始溫度很接近室溫時(shí),，更應(yīng)如此。程序升溫的升溫速率可以通過(guò)先測(cè)定升溫中始,、終兩點(diǎn)間所需時(shí)間值,，然后用終溫與始溫之差除以該時(shí)間值而加以驗(yàn)證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn),。那就是在升溫過(guò)程中溫度的變化很不均勻,，忽快忽慢。但總的升溫速率卻看不出變化,。對(duì)此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較,。如無(wú)自動(dòng)記錄方式可用手工法逐段加以記錄，程序升溫結(jié)束時(shí)再逐段加以對(duì)照,，即可,。
（3）載氣流速檢查：載氣流速的改變是引起保留時(shí)間不重復(fù)的另一個(gè)重要原因?？捎迷砟ち髁坑?jì)測(cè)定柱后或檢測(cè)器之后的實(shí)際流速加以證實(shí),。對(duì)于恒溫分析來(lái)說(shuō)，主要檢測(cè)實(shí)測(cè)值與預(yù)定值之間的偏差,，必要時(shí)重新調(diào)整設(shè)定值使流速達(dá)到預(yù)定值要求,。對(duì)于程序升溫來(lái)說(shuō)，必須檢查溫度處于始,、終兩點(diǎn)時(shí)載氣流速是否有較大的變化,。如果在始、終兩點(diǎn)間流速之差超過(guò)2mL/s（當(dāng)柱內(nèi)徑為4mm時(shí)）即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好,，這時(shí)需進(jìn)一步檢查系統(tǒng)是否漏氣,，穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求,。系統(tǒng)漏氣不論對(duì)程序升溫色譜,，還是恒溫色譜說(shuō)來(lái)都是產(chǎn)生保留值不重復(fù)的一個(gè)不應(yīng)忽略的原因。在系統(tǒng)漏氣中進(jìn)樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的,，在高溫操作下頻繁進(jìn)樣時(shí)要注意及時(shí)更換,。
（4）色譜柱檢查：如果在氣密性及載氣流速方面均無(wú)異常,，就應(yīng)懷疑是色譜柱本身出了問(wèn)題，對(duì)色譜柱進(jìn)行檢查,。首先注意色譜峰形有否拖尾,，如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過(guò)載,。如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性提高,，則說(shuō)明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時(shí)原色譜柱還仍能使用,。如果上述方法也無(wú)效,，則說(shuō)明色譜柱已發(fā)生損壞，必須更換新柱子,。
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