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目錄:濟南捷島分析儀器有限公司>>二手設(shè)備>>氣相色譜儀>> 濟南血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法

濟南血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法
  • 濟南血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法
參考價 面議
具體成交價以合同協(xié)議為準(zhǔn)
參考價 面議
具體成交價以合同協(xié)議為準(zhǔn)
  • 品牌 SHIMADZU/島津
  • 型號
  • 廠商性質(zhì) 經(jīng)銷商
  • 所在地 濟南市
屬性

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更新時間:2024-10-09 20:50:19瀏覽次數(shù):1812評價

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應(yīng)用領(lǐng)域 生物產(chǎn)業(yè)
濟南血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法利用乙醇的易揮發(fā)性,,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),,用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測,經(jīng)與平行操作的乙醇對照品比較,,以保留時間進行定性分析,;以峰面積為依據(jù),用內(nèi)標(biāo)法定量,。

濟南血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法概述:

1 范圍

本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了血液中乙醇的頂空氣相色譜測定方法,。

本技術(shù)規(guī)范適用于血液中乙醇的定性及定量分析。

本技術(shù)規(guī)范的方法檢出限為0.01mg/mL,;定量下限為0.05mg/mL,。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本技術(shù)規(guī)范的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件,,僅注日期的版本適用于本技術(shù)規(guī)范。凡是不注日期的引用文件,,其版本(包括所有的修改單)適用于本技術(shù)規(guī)范,。

GB/T 6682  分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,,MOD)

GA/T 122  毒物分析名詞術(shù)語

3 原理

本法利用乙醇的易揮發(fā)性,,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進行檢測,,經(jīng)與平行操作的乙醇對照品比較,,以保留時間進行定性分析;以峰面積為依據(jù),,用內(nèi)標(biāo)法定量,。

4 試劑和材料

除另有說明外,,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

4.1 乙醇

色譜純,。

4.2 乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液

精密稱取適量乙醇,,用水配成10.0mg/mL乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。儲備液在冰箱中冷藏密閉保存,,有效期為6個月,。試驗中所用其它濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液均從上述儲備液稀釋而得,在冰箱中冷藏密閉保存,,有效期為3個月,。

4.3 叔丁醇

色譜純。

4.4 叔丁醇溶液

精密稱取適量叔丁醇,,用水配成5.0mg/mL叔丁醇儲備液,。儲備液在冰箱中冷藏密閉保存,有效期為12個月,。將儲備液用水稀釋,,得40.0μg/mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液,在冰箱中冷藏密閉保存,,有效期為6個月,。

5 儀器

5.1 氣相色譜儀

配火焰離子化檢測器(FID)。

5.2 頂空進樣器

配1mL定量進樣環(huán),。

5.3 樣品瓶

10mL,,頂空自動進樣器用。

5.4 硅橡膠墊

5.5 鋁帽

5.6 密封鉗

5.7 精密移液器

5.8 自動稀釋儀

6 測定步驟

6.1 樣品處理

用精密移液器或自動稀釋儀取待測血液0.10 mL及0.50 mL 40.0μg/mL 叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液,,加入樣品瓶內(nèi),,蓋上硅橡膠墊,用密封鉗加封鋁帽,,混勻,。

6.2 測定

6.2.1 頂空氣相色譜測定參考條件

a) 色譜柱(1):DB-ALC1(30m´0.32mm´1.8mm)石英毛細管柱或相當(dāng)者;

柱溫:恒溫40°C,;

色譜柱(2):DB-ALC2(30m´0.32mm´1.2mm)石英毛細管柱或相當(dāng)者,;

柱溫:恒溫40°C;

b)載氣:氮氣,,純度≥99.999%,,流速8mL/min;

c)進樣口溫度:150°C,;

d)檢測器溫度:250°C,;

e)加熱箱溫度:65°C;

f)定量環(huán)溫度:105°C;

g)傳輸線溫度:110°C,;

h)氣相循環(huán)時間:3.5min,;

i)樣品瓶加熱平衡時間:10.0min;

j)樣品瓶加壓時間:0.10min,;

k)定量環(huán)充滿時間:0.10min,;

l)定量環(huán)平衡時間:0.05min;

m)進樣時間:1.00min,。

6.2.2 定性測定

樣品溶液按照頂空氣相色譜測定條件測定,,以叔丁醇為內(nèi)標(biāo),記錄色譜峰的保留時間,。將待測樣品色譜峰的保留時間與乙醇標(biāo)準(zhǔn)對照品的保留時間比較,,相對誤差在±2%內(nèi),空白對照樣品內(nèi)標(biāo)物色譜峰正常而無乙醇的色譜峰,,一般可以認為待測樣品中含有乙醇,;必要時,選擇不同的色譜條件或用氣相色譜-質(zhì)譜法確證,。如果內(nèi)標(biāo)物色譜峰正常,,而無乙醇的色譜峰時,可認為檢驗結(jié)果為陰性,。乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖,,參見附錄A。

6.2.3 定量測定

本方法采用內(nèi)標(biāo)法-校準(zhǔn)曲線法或內(nèi)標(biāo)法-單點校正法定量測定,。

6.2.3.1  內(nèi)標(biāo)法-校準(zhǔn)曲線法

采用內(nèi)標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法測定(見附錄B),。將乙醇對照品溶液進樣,以乙醇和內(nèi)標(biāo)峰面積比為縱坐標(biāo),,乙醇對照品工作溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,,用標(biāo)準(zhǔn)曲線對待測樣品進行定量,所測樣品中乙醇的濃度值應(yīng)在線性范圍內(nèi),。

6.2.3.2  內(nèi)標(biāo)法-單點校正法

待測血液樣品乙醇濃度在標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的±30%內(nèi)可用單點法定量,。

6.3 平行試驗

按以上步驟對同一待測樣品進行平行試驗。

單柱單檢測器兩份樣品測定結(jié)果按兩份樣品的平均值計算,,雙樣相對相差不得超過10%(有凝塊的血樣不超過15%),。雙樣相對相差按式(1)計算:

                                    | C1 - C2|

雙樣相對相差(%) = ¾¾¾¾¾ ´ 100     ………………………………(1)

                                      `C

 

式中:

C1、C2¾¾兩份樣品平行定量測定的結(jié)果,;

`C ¾¾兩份樣品平行定量測定結(jié)果的平均值(C1+C2)/2。

雙柱雙檢測器兩份樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)若不超過5%時(有凝塊的血樣不超過10%),,結(jié)果按兩份樣品結(jié)果的平均值計算,。

7 結(jié)果計算

血液中乙醇濃度測定采用內(nèi)標(biāo)法-校準(zhǔn)曲線法定量或按式(2)計算:

                                 A´ Ai′´c         

                   C = ¾¾¾¾¾¾         …………………………………(2)

                                  A′´Ai            

 

式中:

C¾¾血液樣品中乙醇濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);

A¾¾血液樣品中乙醇的峰面積,;

A′¾¾標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的峰面積,;

Ai′¾¾標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積;

Ai¾¾血液樣品中內(nèi)標(biāo)物的峰面積,;

c¾¾標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇濃度,,單位為毫克每毫升(mg/mL)。

附 錄 A
(資料性附錄)
乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖

A.1 按色譜柱(1)條件得乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖,,見圖A.1,。

叔丁醇(2.09)

 

乙醇 (1.43)

 

圖A.1 按色譜柱(1)條件得的乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖

A.2 按色譜柱(2)條件得乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖,見圖A.2,。

叔丁醇(2.03)

 

乙醇 (1.51)

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