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無機津日談——LC-ICP-MS測定果汁中的砷形態(tài)
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砷是一種較為常見的有毒物質(zhì),,廣泛存在于自然界中,在我們賴以生存的飲用水、農(nóng)業(yè)和畜牧業(yè)等產(chǎn)品中,,很難完全避免砷。因此國內(nèi)外針對砷進行了嚴(yán)格的限值規(guī)定,。由于砷以多種形態(tài)存在,,其毒性各不相同,亞砷酸鹽的毒性小于砷酸鹽,有機砷的毒性小于無機砷,。我國制定的GB 2762-2022 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》里面分類型規(guī)定了總砷及無機砷的限量,。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)是一種具有高靈敏度的元素分析工具,常用于測量砷的總濃度,,但它無法直接區(qū)分元素的不同形態(tài),。為了確定特定形態(tài)的砷含量,可以通過液相色譜儀 (LC) 分離后再進行ICP-MS檢測,。本文分享了一種使用LC-ICP-MS分析蘋果汁中砷形態(tài)的應(yīng)用方案,。
方案優(yōu)勢
l 專用的LabSolutions ICPMS TRM,可同時控制ICP-MS和LC兩個儀器,,操作方便
l 砷形態(tài)分析方法包,,一鍵調(diào)用,無需繁瑣的方法優(yōu)化
l 8min實現(xiàn)6種砷形態(tài)的分析,,分析高效且靈敏度好
No.1樣品前處理
取2mL的蘋果汁樣品(本實驗所用果汁為澄清透明液體),,加入0.1mL的100mmol/L磷酸溶液,再用稀硝酸溶液定容到10 mL,。
No.2標(biāo)準(zhǔn)曲線
砷酸鹽(As V),、亞砷酸鹽( As III )、一甲基砷( MMA ),、二甲基砷( DMA ),、砷甜菜堿( AsB)、砷膽堿( AsC)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,,使用稀硝酸溶液進行稀釋,,得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下。
No.3儀器參數(shù)和配置
No.4實驗結(jié)果
1μg/L 6種砷形態(tài)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖和實際樣品色譜圖,,如下:
蘋果汁樣品測定結(jié)果及加標(biāo)回收率情況見下表,,加標(biāo)濃度為1μg/L。
小結(jié)
本文分享了一種可以直接測定果汁中砷形態(tài)的LC-ICP-MS方法,,該方法操作簡單,,一個軟件直接控制LC和ICP-MS兩個儀器,使用形態(tài)分析方法包,,免去了費時的方法設(shè)定和優(yōu)化過程,,可以在8min完成六種砷的形態(tài)分析。實驗分析結(jié)果準(zhǔn)確,,樣品回收率在101~104%,,檢出限低,六種形態(tài)砷的檢出限在0.02~0.04 μg/L,,滿足食品行業(yè)砷形態(tài)分析要求,。
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