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特種兵式檢測(cè):MRM譜模式結(jié)合庫(kù)檢索,讓獸藥殘留無(wú)所遁形
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導(dǎo)讀
以上情況,,您的實(shí)驗(yàn)室有遇到過(guò)嗎,?的確,針對(duì)動(dòng)物性食品中獸藥殘留量的檢測(cè),,液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)是大家一貫使用的方法,,它靈敏度高,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,,但是假陽(yáng)性的情況也并不能完全避免,。為避免假陽(yáng)性,MRM譜模式結(jié)合庫(kù)搜索應(yīng)運(yùn)而生。在做獸藥殘留檢測(cè)時(shí),,除了具有MRM常規(guī)方法效率高,、成本低等特點(diǎn)外,該采集模式就像特種兵一樣,,在高難度的挑戰(zhàn)項(xiàng)目中戰(zhàn)斗力極強(qiáng),,能有效地提升采集數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性。
MRM譜模式
MRM譜模式是一種不同于常規(guī)的質(zhì)譜采集模式,,除了常規(guī)獲取質(zhì)譜信息并準(zhǔn)確定量外,,還可以通過(guò)采集的多對(duì)離子對(duì)信息進(jìn)行庫(kù)搜索以便進(jìn)一步定性確認(rèn)。
與傳統(tǒng)MRM方法相比,,MRM譜模式監(jiān)測(cè)更多離子對(duì),提高化合物的特異性,,豐富了化合物的質(zhì)譜信息,。另一方面,該模式可根據(jù)在不同基質(zhì)中的碎片離子對(duì)信號(hào),,并參照質(zhì)譜庫(kù)對(duì)比檢索計(jì)算類似性評(píng)分,,能有效降低數(shù)據(jù)假陽(yáng)性。更重要的是,,該方法的靈敏度,、線性和重現(xiàn)性與傳統(tǒng)MRM方法基本保持一致。
“作戰(zhàn)方案”— MRM譜模式結(jié)合庫(kù)檢索提升多獸殘分析中數(shù)據(jù)可靠性
我們采用島津LCMS-8050建立了18種獸殘,,214個(gè)離子對(duì)的多獸殘分析的MRM譜模式的方法,,該方法靈敏度高、準(zhǔn)確,、線性良好,。
“作戰(zhàn)武器”
三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
“實(shí)戰(zhàn)成效”
以阿替洛爾為例,MRM譜模式和傳統(tǒng)MRM得到的定量離子強(qiáng)度幾乎一致,,且通過(guò)MRM 譜模式的方法,,化合物可以呈現(xiàn)多對(duì)離子對(duì),具有較高的選擇性,,可以用于庫(kù)檢索定性,。
LabSolutions Insight 庫(kù)搜索
阿替洛爾(2.5 μg/kg)的MRM色譜圖(左:常規(guī)MRM;右:MRM譜模式)
以化合物比索洛爾為例,,對(duì)雞肉和豬肉基質(zhì)中含有的目標(biāo)物進(jìn)行定性分析,,比索洛爾添加量?jī)H為0.5 μg/kg時(shí),在兩種基質(zhì)中該化合物均能準(zhǔn)確定性,,其相似度均為99%以上,。
使用MRM 譜模式對(duì)豬肉和雞肉基質(zhì)中的比索洛爾的定性
得益于UFMS的超高速性能,保證了使用多個(gè)碎片離子以及離子之間的相對(duì)比例關(guān)系用于定性的MRM譜模式的同時(shí),還可進(jìn)行靈敏和準(zhǔn)確的定量分析,。以美托洛爾為例,,在豬肉基質(zhì)中,濃度在0.5 ng/mL時(shí),,各MRM離子對(duì)S/N均大于10,,在線性范圍0.5~20 ng/mL內(nèi)該化合物線性良好,相關(guān)系數(shù)r值為0.998,,準(zhǔn)確度在88.2~109.0%之間,。同時(shí)對(duì)于不同添加量(0.5、1,、2.5 μg/kg)的加標(biāo)驗(yàn)證,,回收率在80.79~94.29%之間。
美托洛爾的MRM色譜圖和校準(zhǔn)曲線(0.5 ng/mL)
結(jié)語(yǔ)
“特種兵”一詞源于軍事領(lǐng)域,,常指高度訓(xùn)練和專業(yè)技能過(guò)硬的部隊(duì),,能準(zhǔn)確打擊敵方重要目標(biāo),維護(hù)人民生命安全,。而民以食為天,,食以安為先,食品安全問(wèn)題不容小視,,好食品也需要“特種兵”來(lái)保駕護(hù)航,。濫用獸藥導(dǎo)致的殘留固然可怕,但島津也有利器進(jìn)行監(jiān)測(cè),,使危害不上餐桌,,并盡其所能守護(hù)餐桌安全。
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