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《中國藥典》0512高效液相色譜法修訂公示稿梳理 系統(tǒng)適用性及應對方案
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導讀
上一篇《《中國藥典》0512高效液相色譜法修訂公示稿梳理 溶液制備溶劑效應應對方案》介紹使用島津共同注入模式（Co-injection）可作為一種方法改善色譜峰畸變現象。本篇介紹系統(tǒng)適用性試驗部分修訂內容,！
理論塔板數,、分離度
現行版通則：當對測定結果有異議時,，色譜柱的理論板數（n）和分離度（Rs）均以峰寬（W）的計算結果為準。
修訂公示稿提到：當對測定結果有異議時,，色譜柱的理論板數（n）和分離度（Rs）應以半高峰寬（Wh/2）的計算結果為準,。
變化：當存在測定結果異議時，原計算結果判定計算方式由峰寬改為半高峰寬,，同時分離度半高峰寬計算方式涉及的公式系數由2/1.7修訂為1.18,。
應對方案
1,、打開LabSolutions工作站（以LC Ver 5.103及后續(xù)版本）再解析-選中數據文件-右下角方法視圖-編輯-性能-勾選USP2。
2,、在LabSolutions軟件中用再解析打開數據-->方法視圖-->編輯-->性能-->計算方法-->用戶定義-->輸入相應的名稱和參數,。
應用案例
本案例顯示半高峰寬計算方式下,，理論塔板數,、分離度值高于峰寬計算值,。
峰谷比
峰谷比項目是本次新增評價參數,，公示稿提到若待測物質峰與相鄰峰之間未達到基線分離,，峰谷比（ p / v）可作為系統(tǒng)適用性試驗參數,。
實現峰谷比計算，需要用垂直積分方式,，而不是切向積分方式,！如何調出峰谷比計算結果,，請參考以下流程圖,。
靈敏度
公示稿提到信噪比（S/N）用于定義系統(tǒng)的靈敏度,，按下式計算：S/N=2 H/h。
在使用規(guī)定的參比溶液獲得的色譜圖中,，H為從目標峰最大值到基線信號的峰高,，基線外延距離至少為目標峰半高峰寬的5倍；?為使用空白溶液在距離目標峰至少5倍寬范圍內觀察到的最大和最小噪聲的幅度,。
目前在計算信噪比時,，信號和噪音以當前數據為準，公示稿要求在計算中選擇空白溶液數據計算噪音幅度,，并且基線外延距離要求至少是5倍半高峰寬距離,。
應對方案
使用LabSolutions控制LC、GC,、GCMS,、LCMS（包括DB版）時操作方法都需要添加空白數據,，目前島津工作站已全面支持公示稿要求計算方式。較早版本軟件在處理LCMS數據時沒有選擇空白溶液數據選項,，在2023年1月后的軟件版本:LCMS Ver.5.120對此做了增補,，如下圖：
拖尾因子
公示稿新增內容：除另有規(guī)定外，在檢查和含量測定項下,，以峰面積作定量參數時,，T值應在0.8～1.8 之間。
重復性
公示稿新增內容：如品種項下規(guī)定相對標準偏差大于2.0% ,，則以重復進樣6次的數據計算,。
其他參數
增加保留時間和相對保留時間作為評價系統(tǒng)適用性參數的描述，島津技術團隊查閱了以下相關標準及發(fā)布文件中涉及相對保留時間方法應用,。
1,、《中國藥典》2020年版二部化學藥品及第一增補本有大量品種在“系統(tǒng)適用性要求”或“限度”行下有相對保留時間說明。
2,、《中國藥典》2020年版一部中藥及第一增補本約有20個品種使用一標多測法（也稱一測多評法）作為多成分含量測定方法,，其中色譜峰定位應用了相對保留時間方法。
3,、《中藥配方顆粒國家標準申報資料目錄及要求》中明確特征峰相對保留時間規(guī)定值范圍：一般應不超過±10%范圍,。若超過±10%范圍，可考慮增加參照物,，即特征圖譜測定中采用1個或多個參照物分別對不同特征峰的相對保留時間做出規(guī)定,。
4、《中藥配方顆粒質量控制與標準制定技術要求》中明確特征圖譜：建議采用液相或氣相色譜法,，比較主要成份色譜峰的個數,，規(guī)定其相對保留時間等,。
5,、《中藥特征圖譜研究技術指導原則（征求意見稿）》明確中藥特征圖譜一般可對峰的保留時間、相對峰面積等進行評價,，應根據品種自身特點選擇評價方法,，特征峰相對保留時間規(guī)定值范圍一般應不超過±10%。
應對方案
結果判定智能評價報告工具 MDR（多數據報告）
什么是MDR：Multi-Data Report（MDR）,，中文名稱：多數據報告,，是LabSolutions DB/CS的內置小軟件，作用是通過調用其他分析設備的數據制作綜合報告,。
多數據報告（MDR）功能
● 可自動提取各特征峰的保留時間,、峰面積以及自動計算相對保留時間和相對峰面積。
● 根據法規(guī)和分析要求進行結果的自動判斷（如符合/不符合規(guī)定）,，失敗結果自動標識,。支持多個參考峰,。
● 支持權限管理和審計追蹤，數據安全和完整性有保障,。
應用案例
注：本文中所用數據均為島津實驗室特定條件下的測試數據,，結果可能隨實際情況變動。
本文內容非商業(yè)廣告,，僅供專業(yè)人士參考,。