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石墨烯是碳的同位素異形體大家族成員之一,，作為由單層碳原子構(gòu)成的蜂窩狀二維原子晶體材料,，石墨烯擁有優(yōu)異的特性,，理論上講，它是目前已知導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性最好的材料,，也是理想的輕質(zhì)高強(qiáng)材料,，其可能會(huì)創(chuàng)造一個(gè)全新的產(chǎn)業(yè)，自2004年被發(fā)現(xiàn)以來(lái),，石墨烯已經(jīng)成為基礎(chǔ)科學(xué)研究的熱點(diǎn)材料,。

結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)，石墨烯結(jié)構(gòu)和物性的可靠,、準(zhǔn)確表征是石墨烯的基礎(chǔ)科學(xué)與應(yīng)用研究的基本前提,，島津?qū)τ?/span>石墨烯的的研究表征提供一整套的解決方案。SPM-9700HT清晰表征石墨烯表面形貌,、原子結(jié)構(gòu)并測(cè)定其厚度,；全自動(dòng)、多技術(shù)成像型X射線光電子能譜儀AXIS SUPRA+測(cè)定石墨烯衍生物,、石墨烯材料中元素鍵構(gòu)型,、元素含量并可推測(cè)膜層厚度；紅外光譜,、紫外分光光度計(jì),、拉曼光譜等表征石墨烯及其衍生物的化學(xué)鍵、官能團(tuán),；氣相色譜儀,、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀等可準(zhǔn)確測(cè)量石墨烯衍生物、石墨烯材料中元素含量,；熒光分光光度計(jì),、試驗(yàn)機(jī)、熱重分析儀等可表征石墨烯,、石墨烯衍生物,、石墨烯材料分別在光學(xué)、力學(xué),、熱學(xué)中的一些參數(shù),。

典型應(yīng)用一

SPM-9700HT應(yīng)用于氧化石墨烯形貌觀測(cè)及厚度表征

參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 40066-2021《納米技術(shù) 氧化石墨烯厚度測(cè)量 原子力顯微鏡法》，使用島津掃描探針顯微鏡SPM-9700HT測(cè)試單層氧化石墨烯樣品的表面形貌,，并根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)中的線性擬合法,，對(duì)獲取的剖面線中上、下臺(tái)階的各坐標(biāo)進(jìn)行了線性擬合,，上臺(tái)階和下臺(tái)階之間高度差即為氧化石墨烯樣品的厚度,。

SPM-9700HT島津掃描探針顯微鏡

圖1 區(qū)域一和區(qū)域二的表面形貌及剖面分析

表1 軟件直接讀取的厚度值

表2 剖面線擬合計(jì)算的厚度值

為了更加直觀且美觀觀測(cè)氧化石墨烯樣品，對(duì)上述兩個(gè)5µm*5µm范圍內(nèi)的二維圖像進(jìn)行三維轉(zhuǎn)換,，得到了氧化石墨烯樣品的三維形貌圖,。

圖2 氧化石墨烯樣品的三維形貌圖

SPM-9700HT表征氧化石墨烯樣品的表面形貌,，并分別采用軟件直接讀取以及線性擬合的方法獲取氧化石墨烯的厚度值。

典型應(yīng)用二

XPS測(cè)定石墨烯元素含量及推測(cè)薄膜的厚度

XPS是分析物質(zhì)表面化學(xué)性質(zhì)的一個(gè)強(qiáng)有力的工具,，可測(cè)量材料中元素組成,、元素化學(xué)態(tài)和電子態(tài)，采用XPS對(duì)石墨烯薄膜元素含量進(jìn)行測(cè)定,，并對(duì)石墨烯薄膜的厚度進(jìn)行了推測(cè),。

AXIS SUPRA+全自動(dòng)、多技術(shù)成像型X射線光電子能譜儀

圖 3 用于XPS分析的薄膜厚度圖表

P J Cumpson等人通過(guò)此方法建立了一個(gè)測(cè)算薄膜厚度的圖表,，本實(shí)驗(yàn)通過(guò)此方法計(jì)算石墨烯薄膜厚度,，該薄膜沉積在10mm*10mm帶有100nm厚氧化層的硅晶片上。

圖4 石墨烯樣品的XPS成像

圖5  a-c：分別為C 1s,、O 1s,、Si 2p的XPS成像 d：分析室相機(jī)采集的光學(xué)圖像

圖6 XPS在4個(gè)石墨烯區(qū)域的選區(qū)圖

表3 在4個(gè)石墨烯區(qū)域得到的元素定量結(jié)果（at.%）

在4個(gè)石墨烯區(qū)域進(jìn)行了選區(qū)采譜，分析范圍為27µm,，各個(gè)區(qū)域的元素定量結(jié)果如表3所示,，根據(jù) P J Cumpson等人建立的測(cè)算薄膜厚度的圖表，可以確定每個(gè)區(qū)域的石墨烯厚度（或?qū)訑?shù)）,，經(jīng)過(guò)計(jì)算,，黃點(diǎn)所在的區(qū)域（深灰色區(qū)域）的石墨烯厚度大約為1.5nm，約4層石墨烯,。

典型應(yīng)用三

ICPE-9820測(cè)定鋰離子電池石墨類負(fù)極材料中微量金屬元素

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析速度快,，可以同時(shí)對(duì)多元素進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，使用ICPE-9820對(duì)鋰離子電池石墨負(fù)極材料中微量金屬元素含量進(jìn)行測(cè)試,，靈敏度高,，穩(wěn)定性好。

ICPE-9820全譜直讀型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

前處理方法：稱取0.5g樣品放入微波消解罐,，加入3mL硝酸和9mL鹽酸,，按程序進(jìn)行消解，消解完后冷卻至室溫,，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶,，加水定容，混勻,，過(guò)0.45µm濾膜,，待測(cè)。

儀器條件：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

圖7 譜線輪廓圖

表 4 石墨樣品中微量金屬元素測(cè)定結(jié)果

參考《GB/T 24533-2019鋰離子電池石墨類負(fù)極材料》中附錄H微量金屬元素的測(cè)定方法,，采用ICPE-9820對(duì)鋰離子電池石墨負(fù)極材料中微量金屬元素含量進(jìn)行測(cè)試,，靈敏度高、穩(wěn)定性好。

注：本文中所用數(shù)據(jù)均為島津?qū)嶒?yàn)室特定條件下的測(cè)試數(shù)據(jù),，結(jié)果可能隨實(shí)際情況變動(dòng)

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