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在上篇中小編和大家討論了化妝品中染發(fā)劑的安全問(wèn)題及島津方案，本次小編想和大家一起說(shuō)說(shuō)我們的防曬劑,。在我們的美麗課題里,，防曬是必不可少的，它不僅可以保護(hù)人體免受紫外線輻射損傷保持皮膚的美觀和健康,，更重要的是如果我們不注意防曬的話(huà),，會(huì)導(dǎo)致皮膚曬黑或曬出難看的色斑，同時(shí)長(zhǎng)期不防曬會(huì)加速皮膚衰老，也可能導(dǎo)致皮敏性皮炎,、紅斑狼瘡等更甚者會(huì)導(dǎo)致皮膚惡性腫瘤,、基底細(xì)胞癌等。

按照《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）（后續(xù)簡(jiǎn)稱(chēng)《技術(shù)規(guī)范》）防曬化妝品的重要成分——防曬劑屬于準(zhǔn)用成分,，規(guī)范中列出允許使用的防曬劑有27種,，其中包含25種化學(xué)防曬和2種物理防曬，而且對(duì)于每一種防曬劑在化妝品使用的最高允許濃度都有明確規(guī)定,，以保證化妝品的安全性,。如果所添加防曬劑過(guò)量會(huì)影響皮膚健康，甚至引起皮膚不良反應(yīng),。

國(guó)家藥監(jiān)局8月至11月發(fā)布的抽檢公告共包含265個(gè)不合格批次,，防曬劑不合格批次達(dá)51批，其中不合格出現(xiàn)最多的是甲氧基肉桂酸乙基己酯,、雙-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪,、二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯,、乙基己基三嗪酮,、二苯酮-3、4-甲基芐亞基樟腦等,。不合格原因主要為未檢出產(chǎn)品標(biāo)簽或注冊(cè)資料載明的技術(shù)要求標(biāo)示的防曬劑,、防曬劑含量不達(dá)標(biāo)等。

《化妝品標(biāo)識(shí)管理規(guī)定》（國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第100號(hào)）第十二條內(nèi)容規(guī)定：化妝品標(biāo)識(shí)應(yīng)當(dāng)標(biāo)注全成分表,。標(biāo)注方法及要求應(yīng)當(dāng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,。

《化妝品注冊(cè)備案資料管理規(guī)定》第三條規(guī)定：注冊(cè)人備案人申請(qǐng)注冊(cè)或者進(jìn)行備案時(shí)，應(yīng)當(dāng)按照《規(guī)定》的要求,，提供具有防腐,、防曬、著色,、染發(fā)、祛斑美白功能原料的安全相關(guān)信息,。

《化妝品配方填報(bào)技術(shù)指導(dǎo)原則》指出：化妝品配方成分是指生產(chǎn)過(guò)程中有目的地添加到產(chǎn)品配方中,，并在最終產(chǎn)品中起到一定作用的成分，包括防腐劑,、防曬劑,、染發(fā)劑、著色劑,、保濕劑,、pH調(diào)節(jié)劑、粘度調(diào)節(jié)劑等。

以上表明,，化妝品中防曬劑必須填報(bào)并標(biāo)示在化妝品配方,、備案資料及產(chǎn)品標(biāo)識(shí)上，同時(shí)防曬劑的最高允許使用濃度應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,。

在《技術(shù)規(guī)范》及后續(xù)修訂中防曬劑相關(guān)的理化檢驗(yàn)項(xiàng)目如下：

島津方案

島津擁有豐富的色譜質(zhì)譜類(lèi)分析儀器和耗材,，并推出特色方案為您解決化妝品中的防曬劑問(wèn)題。

01島津分析儀器及耗材

02島津防曬劑相關(guān)應(yīng)用文章

?  液相色譜法測(cè)定化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的含量

?  LC-MS/MS法測(cè)定化妝品中22種防曬劑

?  GCMS法測(cè)定化妝品中9種防曬劑含量

掃描二維碼下載應(yīng)用文章

03應(yīng)用示例

液相色譜法測(cè)定化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的含量

參照國(guó)家藥監(jiān)局發(fā)布的2019年40號(hào)通告附件的方法,，采用島津新一代一體型液相色譜系統(tǒng)i-Series LC-2050測(cè)定化妝品中3-亞芐基樟腦等22種防曬劑的含量,。

i-Series LC-2050

1、分析條件

色譜柱：

測(cè)定1：3-亞芐基樟腦等21種防曬劑：Shim-pack GIS (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm) ,，P/N: 227-30106-08,，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司。

測(cè)定2：苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉防曬劑：Shim-pack GIS (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm) ,，P/N: 227-30106-08,，島津（上海）實(shí)驗(yàn)器材有限公司。

其他分析條件同2019年40號(hào)通告附件,。

2,、標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

圖1：3-亞芐基樟腦等21種防曬劑成分的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

1：苯基苯并咪唑磺酸；2：對(duì)苯二亞甲基二樟腦磺酸,；3：二苯酮-4,；4：樟腦苯扎銨甲基硫酸鹽；5：亞芐基樟腦磺酸,；6：二乙基己基丁酰胺基三嗪酮,；7：二苯酮-3；8：3-亞芐基樟腦,；9：p-甲氧基肉桂酸異戊酯,；10：4-甲基芐亞基樟腦；11：二乙氨羥苯甲?；?/span>苯甲酸己酯,；12：PABA乙基己酯；13：丁基甲氧基二苯甲?；淄?；14：奧克立林；15：甲氧基肉桂酸乙基己酯,；16：胡莫柳酯,；16’：胡莫柳酯異構(gòu)體；17：水楊酸乙基己酯,；18：雙-乙基幾氧苯酚甲氧苯基三嗪,；19：乙基己基三嗪酮,；20：甲酚曲唑三硅氧烷；21：亞甲基雙-苯并三唑基四甲基丁基酚,。

圖2：苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉（22#）防曬劑成分的標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

3,、線性范圍及方法重復(fù)性

分別取濃度為0.2 μg/mL、0.5 μg/mL,、1.0 μg/mL,、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL,、10.0 μg/mL,、20.0 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液做線性范圍與線性關(guān)系考察。同時(shí)取濃度為0.5 μg/mL,、2.0 μg/mL,、10.0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液考察方法重復(fù)性，詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)上方二維碼中對(duì)應(yīng)應(yīng)用報(bào)告,。從數(shù)據(jù)觀察到,，方法檢測(cè)重復(fù)性范圍分別在89.9%~91.4%、92.4%~93.8%,、90.7%~91.6%,，同時(shí)保留時(shí)間（RT）和保留面積（Area）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.09%~0.51%和0.97%~4.18%之間，這表明方法線性和重復(fù)性均滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)需求,。

4,、實(shí)際樣品檢測(cè)及方法加標(biāo)回收率

取某市售防曬化妝品進(jìn)行分析，結(jié)果顯示化妝品中含有兩種防曬劑成分,，樣品色譜圖見(jiàn)圖3與圖5,；在樣品中分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)品，加標(biāo)量分別為1 mg/g,、5 mg/g,、10 mg/g，樣品加標(biāo)色譜圖見(jiàn)圖4與圖6,，使用混合標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行加標(biāo)后樣品回收率計(jì)算,，各化合物的回收率范圍在85.06%~113.30%之間，詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)上方二維碼中對(duì)應(yīng)應(yīng)用報(bào)告,。

圖3：某化妝品提取液液相色譜條件1測(cè)定的色譜圖（樣品）

圖4：某化妝品提取液加標(biāo)21種防曬劑成分 10 mg/g后按照液相色譜條件1測(cè)定的色譜圖

圖5：某化妝品提取液液相色譜條件2測(cè)定的色譜圖（樣品）

圖6：某化妝品提取液加標(biāo)22#種防曬劑成分 10 mg/g后按照液相色譜條件2測(cè)定的色譜圖

5,、檢出限和定量限

分別采用0.5 μg/mL的21種防曬劑成分混標(biāo)溶液與0.1 μg/mL的苯基二苯并咪唑四磺酸酯二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行儀器靈敏度考察，詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)上方二維碼中對(duì)應(yīng)應(yīng)用報(bào)告,。結(jié)果表示22種防曬劑成分的檢出限（LOD）在0.03%~0.15% μg/mL（0.003%~0.015%）,，定量限（LOQ）在0.10%~0.48%（0.010%~0.048%）,。

通過(guò)島津i-Series LC-2050成功建立了22種防曬劑成分的檢測(cè)方法,，方法符合《技術(shù)規(guī)范》的要求,，且具有高靈敏度、高重復(fù)性,、高回收率等特點(diǎn),，并通過(guò)實(shí)際樣品檢測(cè)證明了方法的可行性。

在防曬這個(gè)關(guān)鍵的美麗課題里,，島津護(hù)航您安全地美麗,！

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