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2023年10月18日,，國家藥典委員會發(fā)布公告，《中國藥典》2020年版第一增補本已編制完成,，將于明年3月12日正式實施,。島津技術(shù)團隊緊跟法規(guī)變化，梳理相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)變動部分,，并為廣大客戶提供應(yīng)對方案,。

“2351真菌毒素測定法”變動部分梳理

一、黃曲霉毒素測定法：第一法（液相色譜法）

1,、混合對照品溶液的制備

精密量取貯備溶液1ml,，置25ml量瓶中，用“70%（訂正）”甲醇稀釋至刻度,，即得,。

對照品溶液制備時定容溶劑為純甲醇，洗脫能力大于分離條件洗脫能力,，在某些基質(zhì)中峰形可能較差,，修改為70%甲醇后，洗脫能力與分離條件洗脫能力接近,，改善某些基質(zhì)中峰形,。

2、供試品溶液的制備

再用“1.5mL（訂正）”甲醇洗脫,，收集洗脫液,，置2ml量瓶中，加“水（訂正）”稀釋至刻度,。

明確了甲醇洗脫液的體積,，洗脫體積不夠，抗體中結(jié)合的黃曲霉毒素不能完全被洗脫掉,，會導(dǎo)致檢測偏差較大,。

三、玉米赤霉烯酮測定法：第一法（液相色譜法）

1,、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

以熒光檢測器檢測,，激發(fā)波長λex=232nm“（或274nm）訂正”，發(fā)射波長λem=460nm,。

在標(biāo)準(zhǔn)實施階段,，我們發(fā)現(xiàn)在不同品牌熒光檢測器上，不同激發(fā)波長的基線噪音有差異,，需要根據(jù)實際情況選擇合適的激發(fā)波長,。

六、多種真菌毒素測定法

1,、以三重四極桿質(zhì)譜儀檢測

電噴霧離子源（ESI）,，黃曲霉毒素G2,、G1、B2,、B1,、伏馬毒素B1、B2及T-2毒素“及嘔吐毒素”為正離子采集模式,，赭曲霉毒素A,、玉米赤霉烯酮為負(fù)離子采集模式（修訂）。

“嘔吐毒素檢出限35μg/kg,，定量限100μg/kg”（訂正）,。

“赭曲霉毒素A檢出限1μg/kg,，定量限2μg/kg”（訂正）,。

注：以上順序為方法原文的順序。

玉米赤霉烯酮應(yīng)用方案

儀器配置：島津高效液相色譜儀RF-20A

色譜柱：ShimNex CS C18,，250mm×4.6mm,，5μm (P/N：380-01230-01)

流速：1.0 mL/min；

進樣量：5 μL-50 μL,；

柱溫：30℃,；

流動相：乙腈-水=50：50

檢測器：熒光檢測器；激發(fā)波長274nm,，發(fā)射波長460nm

玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（進樣量：5 μL）

儀器配置：島津高效液相色譜儀RF-20Axs

色 譜 柱    ：Shim-pack GIST C18 ,，4.6 mm I.D.×250 mm L.，5.0 μm,， PN：227-30017-08

流 動 相    ：乙腈-水（50：50）

流    速    ：1.0 mL/min

柱    溫    ：30℃

檢測波長    ：激發(fā)波長232 nm,，發(fā)射波長460 nm

玉米赤霉烯酮標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（進樣量：5 μL）

從兩張色譜圖結(jié)果可以看到，使用激發(fā)波長274nm條件下,，基線噪音良好,，響應(yīng)滿足檢測技術(shù)指標(biāo)要求。

多種真菌毒素測定法應(yīng)用案例

10種真菌毒素薏苡仁基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM圖譜

薏苡仁樣品檢測結(jié)果

對“薏苡仁”樣品進行檢測,，發(fā)現(xiàn)四種真菌毒素有檢出,，分別是DON（嘔吐毒素）、FB1（伏馬毒素B1）,、FB2（伏馬毒素B2）,、ZON（玉米赤霉烯酮）。其中“薏苡仁”在藥典正文規(guī)定中需要檢測黃曲霉毒素和玉米赤霉烯酮,，樣品檢測結(jié)果滿足藥典要求,。

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