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液相色譜 | 手動(dòng)排氣和自動(dòng)排氣的差異
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大家在使用液相過(guò)程中,,經(jīng)常用到液相的排氣功能(Purge),關(guān)于這個(gè)功能,,涉及泵和自動(dòng)進(jìn)樣器,,還有一些特殊的檢測(cè)器,如:示差檢測(cè)器(RID-20A),。
對(duì)于最常用的泵和自動(dòng)進(jìn)樣器的排氣,,島津液相色譜有兩種方案,一種是手動(dòng)排氣,,一種是自動(dòng)排氣,。但是二者有何區(qū)別,大家是否知道呢,?
手動(dòng)排氣
泵的手動(dòng)排氣,,需要在排氣前打開(kāi)purge閥。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)purge閥180°,。然后按purge,。此時(shí)液體在儀器中的流路為:流動(dòng)相瓶→脫氣機(jī)→泵→泵排液管→廢液。
自動(dòng)進(jìn)樣器排氣是通過(guò)高低壓閥的切換,,通過(guò)計(jì)量泵的動(dòng)力,,將清洗液引入進(jìn)樣器。
此過(guò)程泵和進(jìn)樣器相互獨(dú)立,,互不影響,,排氣總時(shí)間為25min。
優(yōu)點(diǎn)
該過(guò)程的優(yōu)點(diǎn)是節(jié)省時(shí)間,。一共只需要25min,,且3min后在泵排完氣還可以平衡系統(tǒng),自動(dòng)進(jìn)樣器排完氣時(shí),,已經(jīng)沖了22min的系統(tǒng),,節(jié)省了系統(tǒng)平衡時(shí)間。
缺點(diǎn)
缺點(diǎn)是操作步驟較多,,需要開(kāi),、關(guān)泵排液閥,,在擰松擰緊排液閥過(guò)程中,該閥也受到了一定程度的磨損,。
自動(dòng)排氣
在島津LabSolution軟件中,,選擇儀器參數(shù)視圖中的自動(dòng)排氣標(biāo)簽。在此標(biāo)簽下,,選擇各個(gè)泵和自動(dòng)進(jìn)樣器,,之后在軟件頂部點(diǎn)擊自動(dòng)排氣按鈕,系統(tǒng)開(kāi)始自動(dòng)排氣,。
此時(shí),,可以不擰開(kāi)泵排液閥。那為什么不會(huì)超壓呢,?
要從系統(tǒng)流路說(shuō)起,,此時(shí)不擰開(kāi)排液閥,流動(dòng)相以高流速(常規(guī)液相默認(rèn)8ml/min)流入系統(tǒng),,經(jīng)過(guò)泵→混合器→進(jìn)樣器,,到了進(jìn)樣器之后,從高壓閥6號(hào)位進(jìn),,此時(shí)進(jìn)樣器進(jìn)行了切換,,將進(jìn)樣針移動(dòng)到了廢液口,,此時(shí)液體經(jīng)過(guò)進(jìn)樣器6號(hào)位→1號(hào)位→樣品環(huán)→進(jìn)樣針→廢液口,。而沒(méi)有經(jīng)過(guò)色譜柱及易分壓部分,所以系統(tǒng)不會(huì)超壓,。但由于需要進(jìn)樣器針切換位置,,所以此時(shí)進(jìn)樣器不能和泵同時(shí)排氣,只能等泵排氣完再開(kāi)始正常排氣,。
優(yōu)點(diǎn)
此種方案的優(yōu)點(diǎn)是自動(dòng)化程度高,,不需要擰閥,避免了有時(shí)候忘記關(guān)閥的情況,。而且此方案流路長(zhǎng),,能保證進(jìn)樣針前的流路經(jīng)過(guò)大流速?zèng)_洗。
缺點(diǎn)
缺點(diǎn)是時(shí)間長(zhǎng),,且需要等進(jìn)樣器排完氣才能沖洗系統(tǒng),。
優(yōu)選方案
有沒(méi)有不用擰閥又能盡量縮短時(shí)間的方案?
答案是有,??梢?/span>對(duì)泵先自動(dòng)排氣,排氣完設(shè)置好方法沖系統(tǒng),,自動(dòng)進(jìn)樣器手動(dòng)排氣,。該方案避免了進(jìn)樣器排氣時(shí)間較長(zhǎng)不能沖系統(tǒng)的問(wèn)題,。
其他情況
自動(dòng)排氣有時(shí)候會(huì)超壓報(bào)警是什么原因呢?
此時(shí)仍需要從流路考慮,。找到堵點(diǎn),。自動(dòng)排氣流路相對(duì)于手動(dòng)排氣,需要多流經(jīng)泵的在線過(guò)濾器→混合器→進(jìn)樣器6號(hào)位→高壓閥轉(zhuǎn)子→樣品環(huán)→進(jìn)樣針,。需要考慮這些流路中那些易堵的部件,。
考慮順序建議:在線過(guò)濾器→混合器篩板→高壓閥轉(zhuǎn)子→進(jìn)樣針。