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【新國(guó)標(biāo)解讀】 QuEChERS-GC-MS/MS法正式寫(xiě)入食品中N-亞硝胺化合物檢測(cè)新國(guó)標(biāo)
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N-二甲基亞硝胺(NDMA)被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)列為2A類致癌物,,對(duì)眼睛,、皮膚等具有刺激作用,,長(zhǎng)期攝入會(huì)對(duì)人體健康造成極大危害,。近日,,國(guó)家衛(wèi)健委和市場(chǎng)監(jiān)管總局聯(lián)合發(fā)布了85項(xiàng)新食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),,其中就包括GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測(cè)定》,。
上一版標(biāo)準(zhǔn)中,食品中NDMA的檢測(cè)前處理采用水蒸氣蒸餾提取法,,檢測(cè)儀器為GC-MS(第一法),。開(kāi)過(guò)此方法的老師應(yīng)該都有深刻印象,實(shí)話實(shí)說(shuō),,小編當(dāng)年開(kāi)這個(gè)方法就非常痛苦,,主要在于:
(1)樣品用量大(需200g);
(2)水蒸氣蒸餾法操作繁瑣,,毒性較大,,有機(jī)試劑消耗大(單次二氯甲烷用量為250mL),耗時(shí)長(zhǎng)(約4h),;
(3)回收率很不穩(wěn)定,,經(jīng)常50%都不到;
(4)效率低下,,無(wú)法批量處理,;
(5)NDMA分子量較小,基質(zhì)效應(yīng)較為明顯,,干擾較大,。
此次新國(guó)標(biāo)的第二法,采用QuEChERS前處理法,,取樣量減少到5g(鮮樣為10g),,無(wú)需轉(zhuǎn)溶劑,操作簡(jiǎn)單且高效,;檢測(cè)儀器采用更高端的GC-MS/MS,,有效降低基質(zhì)干擾,提高結(jié)果準(zhǔn)確性,。
以下是島津的具體解決方案:
參考標(biāo)準(zhǔn):GB 5009.26-2023第二法
檢測(cè)儀器:GCMS-TQ8040 NX
島津三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
分析條件
目標(biāo)物色譜圖及標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖1 NDMA及目標(biāo)物色譜圖
圖2 NDMA標(biāo)準(zhǔn)曲線
香腸樣品檢測(cè)及回收率結(jié)果
注:N.D.表示未檢出
溫馨提示
各位老師,,采用QuEChERS前處理時(shí),一定不能忽視冷凍處理(-20℃),,如果不注意冷凍,,回收率會(huì)明顯降低。為了達(dá)到更好的效果,,可將乙腈,、PSA等所需耗材,,預(yù)先放入-20℃環(huán)境。
本文內(nèi)容非商業(yè)廣告,,僅供專業(yè)人士參考,。