【新國標解讀】 QuEChERS-GC-MS/MS法正式寫入食品中N-亞硝胺化合物檢測新國標
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N-二甲基亞硝胺(NDMA)被國際癌癥研究機構(IARC)列為2A類致癌物,,對眼睛、皮膚等具有刺激作用,,長期攝入會對人體健康造成極大危害,。近日,,國家衛(wèi)健委和市場監(jiān)管總局聯(lián)合發(fā)布了85項新食品安全國家標準,其中就包括GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測定》,。
上一版標準中,,食品中NDMA的檢測前處理采用水蒸氣蒸餾提取法,檢測儀器為GC-MS(第一法),。開過此方法的老師應該都有深刻印象,,實話實說,小編當年開這個方法就非常痛苦,,主要在于:
(1)樣品用量大(需200g),;
(2)水蒸氣蒸餾法操作繁瑣,毒性較大,,有機試劑消耗大(單次二氯甲烷用量為250mL),,耗時長(約4h);
(3)回收率很不穩(wěn)定,,經常50%都不到,;
(4)效率低下,無法批量處理,;
(5)NDMA分子量較小,,基質效應較為明顯,干擾較大,。
此次新國標的第二法,,采用QuEChERS前處理法,取樣量減少到5g(鮮樣為10g),,無需轉溶劑,,操作簡單且高效;檢測儀器采用更高端的GC-MS/MS,,有效降低基質干擾,提高結果準確性,。
以下是島津的具體解決方案:
參考標準:GB 5009.26-2023第二法
檢測儀器:GCMS-TQ8040 NX
島津三重四極桿氣質聯(lián)用儀
分析條件
目標物色譜圖及標準曲線
圖1 NDMA及目標物色譜圖
圖2 NDMA標準曲線
香腸樣品檢測及回收率結果
注:N.D.表示未檢出
溫馨提示
各位老師,,采用QuEChERS前處理時,一定不能忽視冷凍處理(-20℃),,如果不注意冷凍,,回收率會明顯降低。為了達到更好的效果,,可將乙腈,、PSA等所需耗材,預先放入-20℃環(huán)境,。
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