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導(dǎo) 讀

2022年2月1日,，由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì),、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的36項(xiàng)獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)開始正式實(shí)施,。其中《GB 31658.17-2021 動(dòng)物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是強(qiáng)制性國(guó)標(biāo)中首次發(fā)布的跨種類多殘留同時(shí)檢測(cè)方法,，對(duì)獸殘檢測(cè)通量的提高具有非常積極的意義,。

2022年《國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》（簡(jiǎn)稱國(guó)抽）與2021年相比，在畜禽肉及副產(chǎn)品項(xiàng)下多個(gè)產(chǎn)品種類中新增了該檢測(cè)方法,，可同時(shí)檢測(cè)四環(huán)素,、磺胺及喹諾酮這三大類獸藥，共計(jì)36個(gè)獸藥品種,，適用于牛,、羊,、豬、和雞的肌肉,、肝臟和腎臟組織中多獸藥殘留檢測(cè),。

2022 / 11 / 04

四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類小知識(shí)

四環(huán)素類,、磺胺類和喹諾酮類抗生素均為廣譜抗生素,，且作為獸藥使用已有多年歷史，耐藥性嚴(yán)重程度不容忽視,。

GB 31650-2019 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》中對(duì)不同食品動(dòng)物中的四環(huán)素類,、喹諾酮類抗生素最大殘留限量（MRLs）都有明確規(guī)定，其中磺胺類抗生素在所有動(dòng)物食品基質(zhì)的MRLs均為100 μg/kg,。

Tips：四環(huán)素是一種酸堿兩性化合物,，在酸、堿條件下均易發(fā)生變性反應(yīng),，還能與金屬離子發(fā)生螯合作用,。前處理中加入EDTA-2Na可防止四環(huán)素與殘留在樣品基質(zhì)、玻璃容器,、SPE小柱中的金屬離子螯合,，提高回收率。實(shí)驗(yàn)中進(jìn)樣小瓶建議選擇PP材質(zhì)的樣品瓶,。

島津解決方案

● 分析利器

本實(shí)驗(yàn)使用超高效液相色譜儀LC-40,、三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)。

色譜柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（100 mm x 2.1 mmI.D., 1.9 μm）

流動(dòng)相：A相-0.1%甲酸水溶液,，

          B相-0.1%甲酸甲醇溶液,，梯度洗脫

離子化模式：ESI(+)

● 標(biāo)準(zhǔn)樣品MRM色譜圖

2 ng/mL 36種四環(huán)素、磺胺及喹諾酮標(biāo)液的MRM色譜圖

● 校準(zhǔn)曲線

制作2~500 μg/L范圍內(nèi)的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測(cè)定,，外標(biāo)法定量,。相關(guān)系數(shù)r均在0.998以上。

部分化合物線性結(jié)果

● 回收率

高,、中,、低三個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收率均滿足標(biāo)準(zhǔn)GB 31658.17-2021中關(guān)于回收率在60%~110%之間的要求（n=3）。

結(jié)論

GB 31658.17-2021作為首次發(fā)布的跨種類多殘留同時(shí)檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),，是新頒布36項(xiàng)獸殘標(biāo)準(zhǔn)中的一大亮點(diǎn),。島津公司參考標(biāo)準(zhǔn)，建立了9分鐘內(nèi)有效監(jiān)測(cè)動(dòng)物性食品中的磺胺類,、四環(huán)素類和喹諾酮類藥物殘留的方法,。“民以食為天,，食以安為先",，島津公司一直秉承“以科學(xué)技術(shù)向社會(huì)做貢獻(xiàn)"的宗旨,，憑借優(yōu)質(zhì)的儀器及多樣的應(yīng)用方案助您嚴(yán)把食品安全關(guān)，筑牢食品安全的防線,。

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