油價破九的那一刻,，您是否也動過油車換電車的念頭？新能源電動汽車的興起正在改變交通出行方式和產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu),，續(xù)航里程,、安全性、電池循環(huán)壽命則成為人們關(guān)注的新焦點,。 

三元正極材料（NCM）因能量密度高且循環(huán)性能好,，得到了越來越廣泛的應(yīng)用,。然而NCM在充放電過程中其顆粒內(nèi)部易產(chǎn)生微裂紋和相變,，從而導(dǎo)致正極材料的機械降解，增加電池電阻并導(dǎo)致容量和循環(huán)性能下降,。根據(jù)韓國中央大學(xué)Janghyuk Moon[1]等對NCM機械降解機理的研究,，NCM結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性與電循環(huán)性能直接相關(guān)，尤其顆粒硬度將影響長期循環(huán)穩(wěn)定性,。對μm級NCM顆粒力學(xué)性能的測試,，是評價其機械性能的重要方式。島津微小壓縮試驗機（MCT）精確把握微小力的測量,，為材料機械性能的研究提供穩(wěn)定可靠的基礎(chǔ)數(shù)據(jù),。

正極材料力學(xué)性能測試難點

在Janghyuk Moon等的研究中所測試的NCM材料為直徑8μm的粉體，單顆粒硬度143MPa,，折合受力僅約10mN,，破裂時樣品的壓縮形變僅1μm，對這樣微小力與微小形變的精確觀測十分困難,。島津MCT系列微小壓縮試驗機因其可加載9.8-4903 mN（載荷準(zhǔn)確度：試驗力±1%）,測量范圍0-100μm（最小增量：0.0001μm）解決了NCM材料顆粒試驗的觀測難題,。

MCT系列微小壓縮試驗機

島津MCT在NCM硬度測試中的應(yīng)用

MCT通過電磁機構(gòu)將恒定增速的試驗力施加至NCM顆粒上,，并將其固定在上壓桿（標(biāo)配的50 μm平壓頭）和下壓板之間，然后自動測量試樣的變形量,，工作原理如下圖,。在Janghyuk Moon等的研究中，NCM顆粒的硬度測試根據(jù)其壓縮斷裂強度來確定,，該強度在斷裂點使用施加的壓縮力和顆粒直徑進(jìn)行計算：

H = 2.8P/(πr2)

其中H是壓縮斷裂強度,，P是施加的壓縮力，r是顆粒的直徑,。

工作原理圖

l 位移急劇增加表明試樣已發(fā)生破裂,。

l 試樣的機械強度（抗壓強度）由引起破裂力確定。

島津MCT在NCM壓縮試驗中的應(yīng)用

除硬度測試外,，MCT還能夠以加卸載、循環(huán)模式對試樣進(jìn)行力學(xué)性能試驗,。

MCT壓縮試驗過程圖像

對于微米級別的NCM顆粒，可以通過MCT系列試驗機進(jìn)行顆粒壓縮試驗,，不僅可以獲取其壓縮斷裂強度,，更可以獲取其試驗力、位移與強度等數(shù)據(jù)關(guān)系曲線,，而且可以觀察其彈性階段的線性變化。更進(jìn)一步,，MCT系列試驗機可以通過加/卸載試驗?zāi)Ｊ綔y試顆粒的壓縮率與回復(fù)率，通過循環(huán)試驗測試其反復(fù)施力后材料性能等等,。

下圖是對三種不同的NCM顆粒進(jìn)行壓縮試驗，評價其壓縮試驗與回復(fù)率,。得到數(shù)據(jù)的同時,，可以將每張壓縮前后照片進(jìn)行記錄。后期還能夠結(jié)合圖像分析粉末材料的失效機制,。

NCM顆粒壓縮試驗結(jié)果

MCT的豐富配件

除此基本配置以外,，島津MCT可以加裝豐富配件：

l 搭載側(cè)面觀察配件可以從側(cè)面觀察樣品的放大圖像，可以在PC屏幕上顯示圖像,，并且可在任何運行過程中保存,；

l 配置環(huán)境溫度箱使用，對不同溫度下的微小樣品壓縮性能進(jìn)行測試,；

l 配置惰性環(huán)境箱,，對于容易受潮的微粒子且在大氣中不能進(jìn)行壓縮試驗的測試顆粒，起到良好的測試效果,；

l 搭配電阻測量配件可以可獲取導(dǎo)電微小顆粒的連接阻力和壓縮率之間的相關(guān)性,。

MCT附帶側(cè)面觀察裝置

MCT附帶環(huán)境溫度裝置

環(huán)境測試裝置（N₂惰性氣體）

結(jié) 語

島津公司生產(chǎn)的MCT系列微小試驗機適用于NCM正極材料這類微小粉末顆粒的力學(xué)性能評價，不僅可以繪制相應(yīng)載荷-位移曲線,，還可以通過計算獲取壓縮強度,，壓縮回復(fù)率等參數(shù)。此外,，通過加裝縱向與側(cè)向觀察裝置,，可以對顆粒的壓縮過程進(jìn)行觀察。隨著鋰電池正極材料的深入研究,，在不同環(huán)境下測試其力學(xué)性能也將成為關(guān)注點,，島津MCT可提供豐富的解決方案。

[1]參考文獻(xiàn)：Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries,，Journal of Power Sources 486(2021)229359

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