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【食品安全小課堂】獸藥殘留檢測技術(shù)難點——如何做好β-內(nèi)酰胺類抗生素的檢測
【導(dǎo)語】
檢測的日??偸浅錆M了各種挑戰(zhàn),為了更好地服務(wù)食品檢測行業(yè)相關(guān)用戶,,島津科技資訊通現(xiàn)推出“食品安全小課堂”專欄,。內(nèi)容涵蓋——食品檢測技術(shù)難點、方法驗證,、實驗室管理,、法規(guī)解讀等相關(guān)內(nèi)容,我們會不定期更新,,敬請期待,!
你是否發(fā)現(xiàn)有一些獸藥無論你怎么用心做,結(jié)果都不盡理想,?不是峰型差,,就是回收率太低。其實很多情況下,,這可能不是你的問題,,而是獸藥本身的化學(xué)結(jié)構(gòu)決定的。
今天我們先分析【β-內(nèi)酰胺類】抗生素圖片
說到β-內(nèi)酰胺類抗生素,,大家可能沒那么快反應(yīng)過來,,但如果我說青霉素類,是不是就秒懂啦,。這可是獸殘檢測界響當(dāng)當(dāng)?shù)?ldquo;黑名單”,!β-內(nèi)酰胺類檢測經(jīng)常出現(xiàn)回收率低、甚至無法出峰的情況,,到底是什么原因呢,?其實最主要的原因是β-內(nèi)酰胺類物質(zhì)的不穩(wěn)定性導(dǎo)致的。
圖1 β-內(nèi)酰胺類抗生素的基本結(jié)構(gòu)(左:青霉素類,、右:頭孢菌類)[1]
圖1是β-內(nèi)酰胺類抗生素的基本結(jié)構(gòu),。含有自然界中罕見的β-內(nèi)酰胺基母核,母核結(jié)構(gòu)中兩個稠合環(huán)不在一個平面上,,β-內(nèi)酰胺環(huán)中羰基和N原子上的未共用電子對不能共軛,,既容易受到親電試劑的攻擊,又容易被親核試劑攻擊[1],。因此,,該類物質(zhì)不穩(wěn)定。有研究表明,,β-內(nèi)酰胺類抗生素對溫度,、pH、水分都較敏感[2],,高溫,、水分、酸/堿條件都會加速該類物質(zhì)的降解,。
面對如此不安分的β-內(nèi)酰胺類抗生素,,我們該怎么辦呢?
下面小編給大家支支招,。
1,、標(biāo)準(zhǔn)品配置和存放
? 不建議采用純水、甲醇溶液配置標(biāo)準(zhǔn)品,,建議采用50%左右的乙腈/水(V/V)溶液,。
? 配置好的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(如1000mg/L),放置在棕色瓶中于-18℃保存,。建議用小瓶分裝,,不可反復(fù)凍融。
? 注意一級濃標(biāo)(1000mg/L)的有效期,,推薦有效期為1個月,。但具體可以存放多久,需要實驗室應(yīng)進行標(biāo)準(zhǔn)品期間核查后確定,。
? 稀釋后的二級標(biāo)準(zhǔn)品儲備液及線性用過后不要保存,,只使用一次就好。
2,、前處理注意事項
? 麻利——盡可能縮短前處理的時間,。
? 盡量做到避光。
? 可將耗材提前放置于低溫處,,必要時也可冰浴,,盡量降低前處理過程的溫度。
3,、上機注意事項
? 優(yōu)先該項目上機,。
? 注意設(shè)置液相樣品盤的溫度,可設(shè)置為10℃,。
以上建議基于小編的檢驗經(jīng)驗,,歡迎大家在評論處討論和補充哦~
【食品安全小課堂】下期預(yù)告
農(nóng)殘檢測技術(shù)難點——談?wù)勣r(nóng)殘基質(zhì)效應(yīng)那些事兒
參考文獻
[1].劉創(chuàng)基.動物性食品中β-內(nèi)酰胺類藥物及其代謝物檢測方法的研究[D].北京化工大學(xué),2010.
[2].姜力群,嵇元欣,劉晶錦等.青霉素類抗生素穩(wěn)定性的影響因素及有關(guān)物質(zhì)測定方法[J].藥學(xué)進展,2008,32(2).