硝基酚類化合物（Nitrophenols）

硝基酚類化合物是一類重要且常用的化工原料，作為原材料或中間體被廣泛應(yīng)用于*,、醫(yī)藥、殺蟲劑,、染料,、木材防腐劑和橡膠等生產(chǎn)中。伴隨工業(yè)生產(chǎn)過程,，含有該類化合物的廢水隨之排放至環(huán)境中,。硝基酚類化合物容易在水體及土壤中殘留累積，難以降解,，污染環(huán)境,，危害人類及動植物健康。今年4月24日起,，中國環(huán)境保護標準《HJ1049-2019水質(zhì) 硝基酚類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》正式實施,，標志著對硝基酚類污染物更嚴格的監(jiān)測與控制。下面,，請看島津為您帶來水中硝基酚測定的解決方案,。

 島津解決方案 

參照標準進行前處理，地表水采用直接進樣法,，工業(yè)廢水采用酸堿分配凈化法,。上機分析使用島津超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)，建立了水中硝基酚類化合物的分析方法，5 min內(nèi)即可完成三種硝基酚類化合物的分析,。

島津三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050

01 儀器條件

表1.  MRM參數(shù)

*代表定量離子對,。

02 標準溶液配制及樣品前處理

取三種硝基酚類化合物混合標準貯備液逐級稀釋成系列標準溶液，并加入內(nèi)標,，混勻待測,。對地表水樣品，使用醋酸纖維濾膜（0.22 µm）過濾,，取1.0 mL 濾液于棕色進樣瓶中,，加入10 µL內(nèi)標使用液，渦旋混勻,，上機分析,。對工業(yè)廢水，用氨水或甲酸調(diào)節(jié)樣品pH值至7～9,，取5 mL樣品置于具塞離心管中,，加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液，振蕩5min,，以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min,。吸取3 mL上層水相溶液（有機相在下層），用醋酸纖維濾膜（0.22 µm）過濾,，然后取1.0 mL濾液于棕色進樣瓶中,，加入10.0 μL內(nèi)標使用液，混勻待測,。

 結(jié)果與討論

線性與檢出限

三種硝基酚在表2所示濃度范圍內(nèi)線性良好,，方法檢出限0.022-0.034 ng/mL，優(yōu)于標準要求的0.4-0.6 ng/mL,。

表2. 三種硝基酚線性范圍,、方法檢出限和測定下限

精密度

對低、中,、高三個濃度的標準溶液連續(xù)進樣6針,，保留時間和峰面積的相對標準偏差分別在0.10~0.20%和0.85~3.30%之間，儀器精密度良好,。

表3. 精密度結(jié)果 (n=6)

實際水樣測試與加標回收率 

使用本方法分析了地表水和工業(yè)廢水樣品,，結(jié)果見圖1和表4。地表水樣品三個不同濃度加標回收率在86.7%~94.5%之間,，工業(yè)廢水樣品三個不同濃度加標回收率在87.0%~96.7%之間,，滿足標準要求，方法可靠,。地表水加標回收樣品色譜圖見圖2,。地表水和工業(yè)廢水加標回收結(jié)果見圖3,。

表4. 實際水樣分析結(jié)果

圖1. 地表水樣品insight色譜圖

圖2. 地表水樣品加標insight色譜圖 (1.0 ng/ml)

圖3. 地表水和工業(yè)廢水三濃度水平加標回收率柱狀圖

 結(jié) 論

使用島津LCMS-8050建立了5 min內(nèi)分析水中3種硝基酚類物質(zhì)的方法，靈敏度比標準要求高一個數(shù)量級以上,。無論是地表水還是基質(zhì)復(fù)雜的工業(yè)廢水,，皆能輕松應(yīng)對。

撰稿人：鄺江濛 唐雪