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廣州同譜實驗儀器有限公司
主營產品: kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |

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更新時間:2022-08-17 09:39:14瀏覽次數(shù):3451
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進口標準品配制方法:
將碘溶于吡啶中,做為儲備液,,此溶液穩(wěn)定,,于應用前,將此溶液用甲醇稀釋,,并加入二氧化硫,,使三者的摩爾比為: 碘:二氧化硫:吡啶=1:3:10 ,并使每毫升試劑相當于2~5毫克水,。常用的配方是84.7克(0.33摩爾)碘溶于269毫升(3.3摩爾)無水吡啶中,,加667毫升無水甲醇,將此溶液置于冰浴中,緩緩通入二氧化硫氣體或加入液態(tài)二氧化硫,至重量增加64克(1摩爾)為止,。甲醇是配制此試劑的zui常用溶劑,,因它對一般樣品和反應產物的溶解度均較好;其他醇類如乙二醇等也可應用,。配好的溶液不穩(wěn)定,,放置時會分解,,開始分解較快,過幾十小時后逐漸變慢,,即可應用,。
進口標準品用時應同時以水標定,常用的標準是水的甲醇溶液,,也可用含已知結晶水量的有機酸鹽類(如二水合酒石酸鈉)做為標準,。因系用于水的測定,所以所用的試劑,、溶劑等均須預先經(jīng)脫水處理,,容器也必須干燥,儲存與使用過程均應采取防潮措施,,不使空氣中水分進入試劑,,并應對所用溶劑進行空白滴定,以求得其含水量,。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標準物質,理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±15.65±0.02%,長期暴露于濕度為20~70%的空氣中,增重為0.01~0.09%,。用含飽和水的甲苯和純水的標定結果也是滿意的。當然,zui簡單還是用甲醇-水標準溶液,。
中每摩爾碘所能滴定的水的量總是小于按上述反應式的計算值,,因為配制的溶液不穩(wěn)定,放置時不斷分解,,一般在一個月即損失一半左右,,其分解反應為: SO2+I2+2CH3OH─→2HI+CH3SO4CH3,因此試劑配制后放置時間較長即會失去效用,。為克服此缺點,,可將此試劑分開配制成兩種溶液,分別存放,,均較穩(wěn)定,。*種溶液中含吡啶、二氧化硫和甲醇,,第二種溶液為碘的甲醇溶液,。使用時,或事先將二液混合,放置過夜后用作滴定劑;或將樣品溶于*種溶液中,,以第二種溶液進行滴定,。存放與使用時,仍須注意防止甲醇吸收空氣中的水分及溶液中碘的揮發(fā),。