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氣質(zhì)聯(lián)用儀

氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器。

質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析，但對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無(wú)能為力,；而色譜法對(duì)有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,，但定性分析則比較困難,。

因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物的定性,、定量分析工具,。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)，將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀,。

基本應(yīng)用

氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具,。質(zhì)譜儀的基本部件有：離子源,、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成,，它們被安放在真空總管道內(nèi),。接口：由GC出來(lái)的樣品通過接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀，接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵,。

GC-MS主要由以下部分組成：色譜部分,、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分（離子源,、質(zhì)量分析器,、檢測(cè)器）和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

一,、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同,，包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng),。除特殊需要,，多數(shù)不再裝檢測(cè)器,，而是將MS作為檢測(cè)器。此外,，在色譜部分還帶有分流／不分流進(jìn)樣系統(tǒng)，程序升溫系統(tǒng),，壓力,、流量自動(dòng)控制系統(tǒng)等。

色譜部分的主要作用是分離,，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個(gè)組分,，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。

色譜儀是在常壓下工作,，而質(zhì)譜儀需要高真空,，因此，如果色譜儀使用填充柱,，必須經(jīng)過一種接口裝置-分子分離器,，將色譜載氣去除，使樣品氣進(jìn)入質(zhì)譜儀,。如果色譜儀使用毛細(xì)管柱,，因?yàn)槊?xì)管中載氣流量比填充柱小得多，不會(huì)破壞質(zhì)譜儀真空,，可以將毛細(xì)管直接插入質(zhì)譜儀離子源,。

二、氣質(zhì)接口

氣質(zhì)接口是GC到MS的連接部件,。常見的連接方式是直接連接法,，毛細(xì)管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀，使用石墨墊圈密封（85%Vespel+15%石墨）,，接口必須加熱,，防止分離的組分冷凝，接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫高值,。

三,、質(zhì)譜儀部分

質(zhì)譜儀既是一種通用型的檢測(cè)器，又是有選擇性的檢測(cè)器,。它是在離子源部分將樣品分子電離,，形成離子和碎片離子，再通過質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進(jìn)行分離,，后在檢測(cè)器部分產(chǎn)生信號(hào),，并放大、記錄得到質(zhì)譜圖,。

1,、離子源

離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子,，常用的離子化方式有:

電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是常用的一種離子源,，有機(jī)分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,，失去一個(gè)外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+),，M+進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子,、中性離子或游離基，在電場(chǎng)作用下,，正離子被加速,、聚焦、進(jìn)入質(zhì)量分析器分析,。

EI特點(diǎn):

⑴,、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便,。

⑵,、圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大,，能提供較多信息,，對(duì)化合物的鑒別和結(jié)構(gòu)解析十分有利。

⑶,、所得分子離子峰不強(qiáng),，有時(shí)不能識(shí)別。

本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物,。

化學(xué)離子化(chemicalionization,，CI)將反應(yīng)氣(甲烷、異丁烷,、氨氣等)與樣品按一定比例混合,，然后進(jìn)行電子轟擊，甲烷分子先被電離,，形成一次,、二次離子，這些離子再與樣品分子發(fā)生反應(yīng),，形成比樣品分子大一個(gè)質(zhì)量數(shù)的(M+1) 離子,，或稱為準(zhǔn)分子離子。準(zhǔn)分子離子也可能失去一個(gè)H2,，形成(M-1)離子,。

CI特點(diǎn)：

（1）、不會(huì)發(fā)生象EI中那么強(qiáng)的能量交換,，較少發(fā)生化學(xué)鍵斷裂,，譜形簡(jiǎn)單,。

（2）、分子離子峰弱,，但(M+1) 峰強(qiáng),，這提供了分子量信息。

（3）,、場(chǎng)致離子化(fieldionization,，FI) 適用于易變分子的離子化，如碳水化合物,、氨基酸、多肽,、抗生素,、苯bing胺類等。能產(chǎn)生較強(qiáng)的分子離子峰和準(zhǔn)分子離子峰,。

（4）,、場(chǎng)解吸離子化( field desorption ionization，FD) 用于極性大,、難氣化,、對(duì)熱不穩(wěn)定的化合物。

（5）,、負(fù)離子化學(xué)離子化(negative ion chemical ionization,，NICI)是在正離子MS的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種離子化方法，其給出特征的負(fù)離子峰,，具有很高的靈敏度(10-15g),。

2、質(zhì)量分析

其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開,，進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè),。常見質(zhì)量分析器有:

四極質(zhì)量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組,，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓,。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后，在極性相反的電極間振蕩,，只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過四極桿,，到達(dá)檢測(cè)器，其余離子因振幅過大與電極碰撞,，放電中和后被抽走,。因此，改變電壓或頻率,，可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測(cè)器,，被分離檢測(cè),。

扇形質(zhì)量分析器

磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場(chǎng)加速的離子進(jìn)入磁場(chǎng)后，運(yùn)動(dòng)軌道彎曲了,，離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當(dāng)H,，V一定時(shí)，只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達(dá)檢測(cè)器,。

特點(diǎn):分辨率低,，對(duì)質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難,。

雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusing massassay)由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成,，靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過，并按不同能量聚焦,，先后進(jìn)入磁分析器,，經(jīng)過兩次聚焦，大大提高了分辨率,。

3,、檢測(cè)器

離子阱檢測(cè)器(iontrap detector)

原理類似于四極分析器，但讓離子貯存于井中,，改變電極電壓,，使離子向上、下兩端運(yùn)動(dòng),，通過底端小孔進(jìn)入檢測(cè)器,。

檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，并將信號(hào)放大,，常用檢測(cè)器是電子倍增器,。當(dāng)離子撞擊到檢測(cè)器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個(gè)倍增器電極,，噴射出更多的電子,，由此連續(xù)作用，每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能噴射出2~3個(gè)電子,，通常電子倍增器有14級(jí)倍增器電極,，可大大提高檢測(cè)靈敏度。

4,、真空系統(tǒng)

由于質(zhì)譜儀必須在真空條件下才能工作,，因此真空度的好壞直接影響了氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能。一般真空系統(tǒng)由兩級(jí)真空組成,，前級(jí)真空泵和高真空泵,。前級(jí)真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個(gè)運(yùn)行的環(huán)境，一般為機(jī)械旋片泵,。高真空泵主要有油擴(kuò)散泵和渦輪分子泵,，目前主要應(yīng)用的是渦輪分子泵

主要性能指標(biāo)

氣質(zhì)聯(lián)用儀的整體性能指標(biāo)主要有以下幾個(gè)：質(zhì)量范圍,、分辨率、靈敏度,、質(zhì)量準(zhǔn)確度,、掃描速度、質(zhì)量軸穩(wěn)定性,、動(dòng)態(tài)范圍,。

質(zhì)量范圍指的是能檢測(cè)的低和高質(zhì)量，決定了儀器的應(yīng)用范圍,，取決于質(zhì)量分析器的類型,。四極桿質(zhì)量分析器的質(zhì)量范圍下限1~10，上限500~1200,。

分辨率是指質(zhì)譜分辨相鄰兩個(gè)離子質(zhì)量的能力,，質(zhì)量分析器的類型決定了質(zhì)譜儀的分辨能力。四極桿質(zhì)量分析器的分辨率一般為單位質(zhì)量分辨力,。

靈敏度：氣質(zhì)聯(lián)用儀一般采用八氟萘作為靈敏度測(cè)試的化合物,，選擇質(zhì)量數(shù)272的離子,，以1pg八氟萘的均方根（RMS）信噪比來(lái)表示,。靈敏度的高低不僅與氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能有關(guān)，測(cè)試條件也會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生一定影響,。

質(zhì)量準(zhǔn)確度為離子質(zhì)量測(cè)定的準(zhǔn)確性,，與分辨率一樣取決于質(zhì)量分析器的類型。四極桿質(zhì)量分析器屬于低分辨質(zhì)譜,，質(zhì)量準(zhǔn)確度為0.1u,。

掃描速度定義為每秒鐘掃描的大質(zhì)量數(shù)，是數(shù)據(jù)采集的一個(gè)基本參數(shù),，對(duì)于獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響,。

質(zhì)量軸穩(wěn)定性是指在一定條件下，一定時(shí)間內(nèi)質(zhì)量標(biāo)尺發(fā)生偏移的程度,，一般多以24h內(nèi)某一質(zhì)量測(cè)定值的變化來(lái)表示,。

動(dòng)態(tài)范圍決定了氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢測(cè)濃度范圍。

測(cè)定方法

總離子流色譜法(totalionization chromatography,，TIC)--類似于GC圖譜,，用于定量。l反復(fù)掃描法(repetitive scanningmethod,，RSM)--按一定間隔時(shí)間反復(fù)掃描,，自動(dòng)測(cè)量、運(yùn)算,，制得各個(gè)組分的質(zhì)譜圖,，可進(jìn)行定性,。l質(zhì)量色譜法(masschromatography，MC)--記錄具有某質(zhì)荷比的離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖譜,。

在選定的質(zhì)量范圍內(nèi),，任何一個(gè)質(zhì)量數(shù)都有與總離子流色譜圖相似的質(zhì)量色譜圖。

選擇性離子監(jiān)測(cè)(selectedion monitoring,，SIM)--對(duì)選定的某個(gè)或數(shù)個(gè)特征質(zhì)量峰進(jìn)行單離子或多離子檢測(cè),，獲得這些離子流強(qiáng)度隨時(shí)間的變化曲線。其檢測(cè)靈敏度較總離子流檢測(cè)高2~3個(gè)數(shù)量級(jí),。

質(zhì)譜圖--為帶正電荷的離子碎片質(zhì)荷比與其相對(duì)強(qiáng)度之間關(guān)系的棒圖,。質(zhì)譜圖中*峰稱為基峰，其強(qiáng)度規(guī)定為100%,，其它峰以此峰為準(zhǔn),，確定其相對(duì)強(qiáng)度。