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廣州同譜實驗儀器有限公司
主營產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2019-1-23 閱讀(4022)
常見的液相色譜故障現(xiàn)象和處理意見,。希望能幫到大家,，讓檢驗順順利利開展,。
液相色譜系統(tǒng)主要由貯液瓶,、泵,、進樣器、柱子,、柱溫箱,、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,。對于整個系統(tǒng)而言,，柱子、泵和檢測器是核心部件,，同時也是易出問題的主要部位,。作為一種高精密儀器，如果在使用過程中不按照正確操作的話,，就容易導(dǎo)致一些問題,。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題,、峰型異常問題,。
在此舉例幾種常見的故障現(xiàn)象，并給出較全面的故障可能性和排除建議,。
故障現(xiàn)象一：出現(xiàn)基線不平的現(xiàn)象,，后經(jīng)過沖洗正常，后又出現(xiàn)柱塞桿漏液，換了密封圈后正常,，接著測樣品時,，泵發(fā)出很大的噪音，立即停止泵的運行,，對泵進行了潤滑后,，噪音消失，進樣后又發(fā)現(xiàn)出的峰峰高都特別低,，又試了幾次后竟然什么峰也不出了,，為什么?
故障處理意見：
1、檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對的,。
2,、不接柱子進純品看看檢測器有沒有響應(yīng),如果沒有就是檢測器出問題了。
3,、檢查你的樣品是不是正常的,。
故障現(xiàn)象二：液相色譜六合進樣器,，近堵住了,，啟動泵進樣閥就開始漏液，有人說是進完樣后沒用甲醇去進樣清洗堵掉了,，我想知道每次走完樣后是不是需要進幾針甲醇去清洗,，而漏液是為什么?
故障處理意見：
其實要知道六通閥有沒有堵，你可以在停泵的狀態(tài)下,，用有機相來清洗,，如果能夠正常清洗的話，那應(yīng)該沒堵,，如果溶劑打不進去,，那應(yīng)該是堵了，或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了,。
故障現(xiàn)象三：使用液相色譜時,，將一個樣品連進六針，峰面積差異很大,，忽高忽低,，這是什么原因?
故障處理意見：
1、進樣器有的時候會出現(xiàn)氣泡,，如果此時連續(xù)進一個樣品就會出現(xiàn)峰面積忽高忽低,，多做幾次purge injector就OK了。
2,、用標(biāo)準(zhǔn)品試一下看是不是樣品的問題;然后再看看柱壓柱溫,、流速、進樣器,、氘燈有沒有問題。
3,、查看定量環(huán)是否存在氣泡,。
4,、進樣的六通閥,、色譜柱接口、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現(xiàn)象,。
其實,，說到底一般是兩種情況，要么是樣品的原因,，要么是儀器原因。如果是樣品,，建議換一下其他物質(zhì)試一下;如果是儀器原因,，可能是進樣器、定量環(huán),、比例閥等等問題,。
其他常見故障排除方法：
1,、若操作過程發(fā)現(xiàn)壓力很小,，則可能管件連接有漏,，注意檢查,。當(dāng)出現(xiàn)錯誤警告（各組件指示燈均為紅色），一般為漏液,，其中一個感應(yīng)器中已有溶劑,，漏液故障排除后，擦干,，點擊On line操作界面中的Instrument/System Off,，然后再點擊操作界面中的Instrument/System On即可。
2,、連接柱子與管線時,，應(yīng)注意擰緊螺絲的力度,，過度用力可導(dǎo)致連接螺絲斷裂,。柱接頭處易發(fā)生漏液,，可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠家的管線及色譜柱頭結(jié)構(gòu)有差異,，盡量不要混用,，必要時可使用PEEK管及活動接頭。
3,、操作過程若發(fā)現(xiàn)壓力非常高,，則可能管路已堵，應(yīng)先卸下色譜柱,，然后用分段排除法檢查,，確定何處堵塞后解決。若是保護柱或色譜柱堵塞,，可用小流量流動相或以小流量異丙醇沖洗,，還可采用小流量反沖的辦法（新柱不提倡），若還是無法通暢,，則需換柱,。
4、運行過程中自動停泵,，可能為壓力超過上限或流動相用完,。
5、樣品瓶中樣品較少,，自動進樣器進樣針無法到達液面,，可采用調(diào)低進樣針進樣高度的辦法，注意設(shè)置時不要使進樣針碰到瓶底,，微量樣品分析應(yīng)使用微量樣品瓶,。
6、自動進樣器進樣針未與樣品瓶瓶口對準(zhǔn)時,，需重新定位,。
7、泵壓不穩(wěn)或流量不準(zhǔn),，可能為柱塞桿密封圈問題或seal wash墊圈問題,，需更換。
8,、基線產(chǎn)生不規(guī)則噪聲,，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)定或沒達到化學(xué)平衡（使其平衡，若用離子對試劑,，在使用使需要足夠的時間和溶劑體積,，色譜柱才能達到足夠的平衡），流動相被污染（更換流動相,，清洗儲液器,、過濾器,，沖洗并重新平衡系統(tǒng)），色譜柱被污染（為證明可能的原因更換系統(tǒng)的色譜柱或使用一根同類的被證明性能好的色譜柱）,，檢測器不穩(wěn)定,。
9、短期有規(guī)則的噪聲,，可能原因為泵壓不穩(wěn)或泵脈沖,，調(diào)節(jié)溶劑不適當(dāng)（如兩種溶劑的互溶性問題），泵入口管路松或堵塞,，泵太臟,，泵柱塞磨損，檢測器不穩(wěn)定,。
10,、長期有規(guī)則噪聲，可能原因為室溫不穩(wěn)（未使用柱溫箱）或使用柱溫箱不當(dāng),。
11,、基線漂移，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或沒有達到化學(xué)平衡,，室溫不穩(wěn)（未使用柱溫箱）,，流動相污染或分解，柱污染,，檢測池泄漏，系統(tǒng)泄漏,，固定相流失（另選流動相,，另選色譜柱），測定的波長選擇錯誤（對溶劑有吸收）,，樣品組分保留太長（用強度合適的溶劑清洗色譜柱）,，檢測器不穩(wěn)定。
12,、每次進樣時的保留時間不重復(fù),，可能原因為系統(tǒng)不穩(wěn)或未達到化學(xué)平衡，由于氣泡,、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩(wěn)定,，進樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞，溶劑配比不合適,，柱被污染,。
13、無峰,，可能原因為檢測器選擇錯誤,，使用錯誤的流動相,，樣品降解。
14,、色譜峰比預(yù)計的小,，可能原因為進樣體積錯誤，檢測器燈故障,，進樣問題（瓶號錯,、進樣體積不合適、進樣錯誤,、針頭堵塞） ,。
15、峰變寬,，可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高,，過濾器、保護柱入口,、柱入口或連接管路有部分堵塞,，檢測器時間常數(shù)設(shè)置錯誤，進樣器問題（如閥漏,、針頭堵塞或損壞）,，柱或保護柱被污染，對流動相來說樣品溶劑太強,，使用錯誤的色譜柱,，溫度變化。
16,、出現(xiàn)雙峰/肩峰,，可能原因為保護柱或柱入口部分阻塞，柱或保護柱被污染,，柱性能下降,，保護柱失效，進樣體積太大或樣品濃度太高（樣品過載）,，平衡破壞,。
17、前沿峰,，可能原因為進樣體積太大或樣品濃度太高（樣品過載）,，平衡破壞，對于流動相來說樣品溶劑非極性太強（對于反相柱）,，柱或保護柱被污染,，柱性能下降，保護柱失效,。
18,、脫尾峰,，可能原因為柱或保護柱被污染，柱性能下降,，保護柱失效,，進樣器問題（如閥漏等），檢測器時間常數(shù)設(shè)置錯誤,。
19,、出現(xiàn)鬼峰，可能原因為流動相被污染,，樣品預(yù)處理時產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),，先前進樣的流出物，樣品定量管清洗不當(dāng),，注射器臟,，柱被污染，進樣裝置被污染,，流動相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化,。水膜和油膜的外殼有標(biāo)示的。油膜外有寫F型,。
