高效液相色譜儀分配系數(shù)與組分、流動相和固定相的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān),,也與溫度,、壓力有關(guān)。在不同的色譜分離機制中,,K有不同的概念:吸附色譜法為吸附系數(shù),,離子交換色譜法為選擇性系數(shù)(或稱交換系數(shù)),凝膠色譜法為滲透參數(shù),。但一般情況可用分配系數(shù)來表示,。
高效液相色譜儀色譜柱不平衡。有時液相色譜儀色譜柱的平衡時間很長,,特別是當(dāng)流動相發(fā)生變化時,,液相色譜儀色譜柱的平衡時間需要很長。在沒有平衡之前,,高效液相色譜的基線肯定是不穩(wěn)定的,。溶液:用中等極性溶劑沖洗。當(dāng)改變流動相時,,在分析前用10~20倍床體積的新流量沖洗液相色譜儀的色譜柱,。
液相色譜經(jīng)常發(fā)生基線不穩(wěn)。主要原因和解決方法如下:
1.高壓泵止回閥堵塞導(dǎo)致基線波動,;解決方法:拆除單向閥,用超聲波在純水中浸泡20分鐘以上,,清除堵塞,。
2.流動相溶解氣體引起的基線波動。解決方案:超聲波脫氣15-30分鐘或充氮一般可以解決。
3.高壓泵墊片損壞,,造成液相色譜儀壓力波動和基線不穩(wěn)定,。解決方法:更換高壓泵的密封墊。
4.高壓泵或液相色譜儀的色譜柱設(shè)有泄漏點,,解決辦法是查找和確定泄漏的位置,。
5.液相色譜儀的色譜柱因各種原因產(chǎn)生氣泡。解決方法:在檢測器的水池出口加負(fù)壓調(diào)節(jié)器,。
6.液相色譜儀檢測器波長設(shè)置不當(dāng),,基線不穩(wěn)定,因為沒有設(shè)置在最大吸收波長,。解決方案:將探測器的測試波長調(diào)整到最大吸收波長,。
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