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檢測色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,,就可以對色譜柱進行老化了。
1.老化的方法:
老化的方法通常是將色譜柱升至一恒定溫度,,通常為其溫度上限,。特殊情況下,可加熱至zui高使用溫度之上約10~20℃左右,,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,,那樣極易損壞色譜柱。
當?shù)竭_老化溫度后,,記錄并觀察基線,。初始階段基線應持續(xù)上升,在到達老化溫度后5~10分鐘開始下降,,并且會持續(xù)30~90分鐘,。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2~3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15~20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,,那么有可能系統(tǒng)有泄漏或者污染,。遇到這樣的情況,,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關的問題,。如果還是繼續(xù)的老化,,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
另外,,老化的時間也不宜過長,,不然會降低色譜柱的使用壽命。一般來說,,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。
2. 設置確認載氣流速
對于毛細管色譜柱,,載氣的種類高純度氮氣或氫氣,。載氣的純度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好,。如果您使用的是毛細管色譜柱,,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(mL/min)來對載氣做出評價,。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度,。推薦平均線速度值:氮氣:10~12cm/sec;氫氣:20~25cm/sec,。
在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命,,而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器,。使用ECD系統(tǒng)時,,能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
3.柱流失檢測
在色譜柱老化過程結(jié)束后,,利用程序升溫作一次空白試驗(不進樣),。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度,達到zui高使用溫度后保持10min,。這樣我們就會得到一張流失圖,。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。
在空白試驗的色譜圖中,,不應該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,,通??赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,,色譜柱的性能開始下降,,基線的信號值會增高。另外,如果在很低的溫度下,,基線信號值明顯的大于初始值,,那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染。
色譜柱的保存色譜柱用進樣墊將色譜柱的兩端封住,,并放回原包裝,。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分,以確保沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中,。
色譜柱的重新安裝色譜柱重新安裝時,密封要注意:
a.安裝位置(尺寸)要重現(xiàn),,否則引起峰靈敏度變化;
b.安裝時防止碎渣進入色譜柱引起峰形拖尾,;
c.不需要擰得太緊,;
e.使用清潔的密封墊,避免用手接觸密封墊,,以防手上的油脂污染,;
f.密封墊安裝前,要仔細檢查有無損傷,,以防安裝后,,有問題時不易拆除;
g.對那些不宜重復使用,,如石墨密封墊,,重新安裝柱時要注意及時更換。
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