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簡單的說,,方法開發(fā)就是針對一個或一批樣品建立一套完整的分析方法。就氣相色譜而言,,就是首先確定樣品預(yù)處理方法,,然后優(yōu)化分離條件,直至達到滿意的分離結(jié)果,。zui后,,建立數(shù)據(jù)處理方法,包括:定性鑒定和定量鑒定,。方法的一般步驟如下:
1,、樣品來源及其預(yù)處理方法:
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當溶解在適當?shù)娜軇┲?,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如,,無機鹽)或可能會損壞色譜柱的組分。
2,、確定儀器配置:
所謂儀器配制就是用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置、載氣,、色譜柱以及檢測器,。
3、確定初始操作條件:
當樣品準備好,,且儀器配制確定之后,,就可開始進行嘗試性分離。
進樣量要根據(jù)樣品濃度,、色譜柱容量,、檢測器靈敏度來確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和氣化溫度決定,。
檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度,,而不是實際監(jiān)測點(如,火焰)的溫度。
什么是定性鑒定與定量分析,?
定性鑒定:確定色譜峰的歸屬
定量分析:常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法,、歸一化法、內(nèi)標法,、外標法和標準加入法(又叫疊加法)
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