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尿素中的水分檢測(cè)/測(cè)量方案

一．尿素特性分析

尿素，又稱碳酰胺（carbamide),，是一種白色晶體,。zui簡(jiǎn)單的有機(jī)化合物之一。碳酸的二酰胺,，分子式為H2NCONH2（CO(NH2)2）,。哺乳動(dòng)物和某些魚類體內(nèi)蛋白質(zhì)代謝分解的主要含氮終產(chǎn)物。也是目前含氮量zui高的氮肥,。作為一種中性肥料,，尿素適用于各種土壤和植物。它易保存,，使用方便,，對(duì)土壤的破壞作用小，是目前使用量較大的一種化學(xué)氮肥,。工業(yè)上用氨氣和二氧化碳在一定條件下合成尿素

二．相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及水分要求

GB/T2441.3-2010 尿素的測(cè)定方法第3部分：水分卡爾·費(fèi)休法

三．檢測(cè)儀器及方案

3.1.儀器選擇

按照國(guó)標(biāo)要求應(yīng)該采用卡爾費(fèi)休容量法檢測(cè)尿素中的水分,，但是很多人誤解為庫(kù)侖法，并且尿素的水分含量一般都在0.2%以上*在容量法水分測(cè)定儀檢測(cè)范圍內(nèi),，所以這里我們選擇S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀（容量法）來(lái)檢測(cè)尿素樣品中的水分,。

3.2.測(cè)定過(guò)程

3.2.1.儀器試劑：

1.S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

2.萬(wàn)分之一電子天平

3. 10ul玻璃注射器

4.單組份容量法卡爾費(fèi)休試劑

5.無(wú)水甲醇

3.2.2.步驟：

1.通過(guò)儀器“吸溶劑”功能向滴定杯注入約50ml，無(wú)水甲醇,，儀器自動(dòng)開始打空白,，去除溶劑中的水分,。

2.試劑標(biāo)定，用10ul的微量注射器,，抽取10ul的去離子水,，打入滴定杯，并按確認(rèn)鍵自動(dòng)開始滴定,，結(jié)束后自動(dòng)出結(jié)果,，并提示是否需要繼續(xù)標(biāo)定。次步驟重復(fù)3-5次,，儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算平均值作為試劑的滴定度,，并保存。

3. 樣品檢測(cè)：由于尿素在甲醇中溶解比較緩慢,，所以測(cè)量之前在“方法設(shè)定”中,，設(shè)定滴定延遲90秒，然后取2g左右樣品,，迅速稱量后倒入滴定杯,，并且旋緊加樣賽，輸入樣品重量,，按確認(rèn)鍵開始滴定,，滴定結(jié)束后儀器會(huì)自動(dòng)顯示測(cè)定結(jié)果，并保存到滴定記錄中,。

注意：由于尿素在甲醇中溶解有限,，所以在測(cè)定5次樣品后，必須跟換新鮮的甲醇作為溶劑,，并經(jīng)常觀察滴定杯中尿素溶解情況，如果出現(xiàn)不容物出現(xiàn)應(yīng)該立即跟換溶劑,。