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一、超臨界細微粒制備裝置基本原理

超細微粒,，特別是納米級粒子的研制,，在當(dāng)前的高新技術(shù)中已成為一個熱門領(lǐng)域，在材料,、化工,、輕工、冶金,、電子,、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。超細粒子的制備有多種方法,。超臨界流體沉積技術(shù)是正在研究中的一種新技術(shù),。在超臨界情況下，降低壓力可以導(dǎo)致過飽和的產(chǎn)生,，而且可以達到高的飽和速率,，固體溶質(zhì)可從超臨界溶液中結(jié)晶出來,。由于這種過程在準(zhǔn)均勻介質(zhì)中進行，能夠更準(zhǔn)確地來控制結(jié)晶過程,。由此可見,，從超臨界溶液中進行固體沉積是一種很有前途的新技術(shù)，能夠生產(chǎn)出平均粒很小的細微粒子,，而且可以控制其尺寸的分布,。
目前已提出幾種不同的超臨界流體沉積技術(shù)，以下主要介紹連續(xù)操作的氣體抗溶劑結(jié)晶過程（GAS）實驗裝置,。
當(dāng)進行GAS操作時,，用CO2泵將CO2送到結(jié)晶器的頂部，結(jié)晶器的壓力通過背壓閥進行控制,。CO2在進入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象,。結(jié)晶器安裝在一空氣浴內(nèi)，其溫度由控溫儀,、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來調(diào)節(jié),。分離器安裝在結(jié)晶釜后，溫度由水浴循環(huán)實現(xiàn)控制,。當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后,，用高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進入結(jié)晶器。從噴嘴噴出的亞毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中,，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒,。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過濾板，用來收集微粒,。流體混合物離開結(jié)晶器后,，在分離器內(nèi)降壓。當(dāng)收集到足夠的微粒后,，停止溶液供應(yīng),，而繼續(xù)通入CO2，在結(jié)晶器內(nèi)用CO2除去微粒上的殘余溶劑,。

三,、超臨界細微粒制備裝置組成裝置的各部件及技術(shù)指標(biāo)

1．冷浴
型號：DC-1015，工作溫度：-5～100℃,，精度：±0.05℃,工作槽容積：280×250×220mm,，冷浴帶有外循環(huán)裝置，可用來冷卻CO2泵的泵頭,。
2．儲罐
    型號：ZR-1型,，工作壓力：16MPa，容積：1000mL，用來儲存液態(tài)CO2,，儲罐安裝在冷浴槽內(nèi),。
3．冷凝管
在儲罐進、出口分別安裝有冷凝管,，冷凝管采用Ф6×1㎜高壓不銹鋼管繞制而成,。用于冷卻CO2，使其充分液化,。
4．CO2高壓泵
工作壓力：40MPa,，流量可任意調(diào)節(jié)， 大流量4L/ h,。該泵泵頭帶有冷卻裝置,，與冷浴外循環(huán)回路相連接，使泵頭始終處于低溫狀態(tài),，以便連續(xù)輸出CO2,。
泵的出口安裝一電接點壓力表，通過在表上設(shè)定壓力上限值可有效防止泵或系統(tǒng)過載,。
5．預(yù)熱器
從CO2高壓泵輸出的CO2溫度很低,，在進入結(jié)晶器時先將其預(yù)熱，預(yù)熱器采用電加熱方式,，加熱功率：500W,，溫度控制范圍：室溫～200℃,，加熱溫度由預(yù)熱器溫控儀設(shè)定并控制,。
6．恒溫箱
恒溫箱工作室尺寸：400×450×450㎜，工作溫度：室溫～200℃,，控制精度：±1℃,，恒溫箱采用電加熱，熱風(fēng)循環(huán)方式加熱,，溫度由恒溫箱溫控儀設(shè)定并控制,。恒溫箱內(nèi)膽采用不銹鋼材料制作，耐高溫,、防腐蝕,。恒溫箱門上設(shè)計玻璃視窗，內(nèi)設(shè)照明燈,，可方便視窗結(jié)晶器的觀察,。
恒溫箱加熱時，一定要打開循環(huán)開關(guān),。
7．高壓視窗結(jié)晶器
工作壓力：25MPa（100℃以下）,，容積：500mL
視窗可視范圍：15×100㎜，結(jié)晶器低部安裝金屬過濾板,，用來收集微粒,。結(jié)晶器頂部安裝一噴嘴,，噴嘴孔可以從幾個微米到幾十個微米不等，溶液從中間的一個噴嘴噴出,，CO2從周圍的4個噴嘴噴出,，確保溶液與CO2充分均勻混合。
噴嘴上帶有電加熱裝置,，加熱功率60W,，加熱溫度由噴嘴溫控儀設(shè)定并控制。
結(jié)晶器上設(shè)計測溫,、測壓儀表,。
8．溶液泵
型號LB-10C，工作壓力：40MPa,，流量：0.01～10ml/min
9．背壓閥
在結(jié)晶器與分離器之間安裝背壓調(diào)節(jié)閥,，用來控制結(jié)晶器壓力。
10．分離器
工作壓力：10MPa,，容積：300mL,。采用水浴循環(huán)加熱方式。
溫度由分離器溫控儀設(shè)定并控制,，分離器上安裝有壓力表,，用于壓力測量。
11．濕式氣體流量計
在分離器后安裝有濕式氣體質(zhì)量流量計,，用于出口氣體流量的計量,。
12．管路流程采用Ф6×1㎜不銹鋼管線連接。