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老式傳統(tǒng)凱氏定氮儀裝置的洗滌
凱氏定氮儀安裝前,，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,，所用橡皮管,、塞須浸在10%NaOH溶液中,，煮約10min,，水洗、水煮10min,，再水洗數(shù)次,，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前,，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器,，每次測樣前,，蒸氣洗滌5min即可。較長時(shí)間未使用的儀器,，重復(fù)蒸氣洗滌,，不得少于三次，并檢查儀器是否正常,。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,，保證不漏氣。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石,，以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞,，保持水封,，防止漏氣。
蒸氣發(fā)生后,，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí),，連續(xù)蒸煮5min,，然后移開煤氣燈。沖洗完畢,，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,，打開廢液排出口夾子放出廢液,。如此清洗2～3次，再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,，蒸餾1～2min,，觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈,。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min,，用蒸餾水沖洗冷凝器下口,，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用,。