有機廢氣快速檢測方法
快速出數(shù)據(jù)的PID檢測法：通常采用的紫外燈是充有氫氣或氫氣等氣體的輝光放電管,。輻射能量為１０．２ｅＶ的紫外燈充有０．１－１托的氫氣，在直流高壓的電場作用下電極間產(chǎn)生輝光放電,，形成長約１０厘米,，直徑１厘米的等離子體柱。紫外燈用玻璃外殼,，窗口處由透射晶片膠封,。電極可用鉑、銘,、鎢等材料,。voc有機氣體檢測儀電極的形式和幾何尺寸、燈內(nèi)充氣壓力都會影響紫外光譜上能量的分布狀況,。紫外燈輻射的紫外光波長和能量取決于燈內(nèi)所充的氣體,。通常使用能量為９．５ｅＶ， １０．２ｅＶ,，?。保保罚澹秩N紫外燈。采用這幾種燈時,，voc有機氣體檢測儀分析物質(zhì)的范圍可從物質(zhì)分子的電離能數(shù)據(jù)來判斷。凡電離能小于光源能量的物質(zhì)均能被電離和分析,，電離能大于光源能量的物質(zhì)則不能,。實驗表明樣品分子的電離能若比光源能量大０．３ｅＶ以上，就只有很小的PID響應(yīng),。如果要得到足夠的響應(yīng),，樣品電離能至少應(yīng)比光源能量低０．３ｅＶ。
１０．２ｅＶ光源能電離的樣品物質(zhì)范圍較寬,，（包括所有的芳香烴,、酮類、雜環(huán)碳氫化物,、胺類）,，絕大多數(shù)不飽和化合物以及一些無機化合物（如硫化氫、磷化氫,、氨,、碘、濱等）,，因此用得多,。voc有機氣體檢測儀它所發(fā)射的氫分子光譜帶中，以波長為１２１６入的ｌｙａ線集中,，其他波長的雜散光很少,，因而這種光源強度很高，比９．５ｅＶ,，?。保保罚澹止庠磸姡匆唬保氨叮`敏度也高,。
９．５ｅＶ voc有機氣體檢測儀光源輻射能量較低,，能電離的物質(zhì)范圍相應(yīng)要小一些，因而也有一個好處,，即有較多的物質(zhì)不會被電離,，故可選用作樣品的溶劑組份較多。
１１．７ｅＶ光源輻射能量較高,，能電離的物質(zhì)范圍很寬,，包括所有的鏈烷烴（除甲烷外）類、鹵化碳類（如四氯化碳等）、有機酸類（如甲酸,、乳酸）及甲醛等,，適宜分析電離能在１０．２＾－１１．７ｅＶ之間的各種物質(zhì)。缺點是可選作樣品溶劑的物質(zhì)很少,。９．５ ｅＶ和１１．７ｅＶ光源強度比１０．２ｅＶ光源低,，只有靠適當增高光源供電電壓和提高靜電放大器靈敏度作些彌補。
有機廢氣實驗室分析方法
室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（ TVOC）的檢驗方法——熱解吸 /毛細管氣相色譜法
1,、原理
1,、1原理
選擇合適的吸附劑（ Tenax GC 或Tenax TA），用吸附管采集一定體積的空氣樣品,，空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中,。采樣后，將吸附管加熱,，解吸揮發(fā)性有機化合物,，待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性,，峰高或峰面積定量,。
1、2 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,，使干擾減到?。贿x擇合適的色譜柱和分析條件,，本法能將多種揮發(fā)性有機物分離,，使共存物干擾問題得以解決。
2 適用范圍
2.1 測定范圍：本法適用于濃度范圍為0.5m g/m 3 ～100mg/m 3 之間的空氣中VOCS 的測定,。
2.2 適用場所：本法適用于室內(nèi),、環(huán)境和工作場所空氣，也適用于評價小型或大型測試艙室內(nèi)材料的釋放,。
3 試劑和材料
分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純,；如果為分析純，需經(jīng)純化處理,，保證色譜分析無雜峰,。
3.1 VOC S ：為了校正濃度，需用VOC S 作為基準試劑,，配成所需濃度的標準溶液或標準氣體,，然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。
3.2 稀釋溶劑：液體外標法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,，在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分離,。
3.3 吸 附 劑：使用的吸附劑粒徑為0.18～0.25mm（60～80目）,，吸附劑在裝管前都應(yīng)在其使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜,。為了防止二次污染,，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫，儲存和裝管,。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度,。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
3.4 高純氮：99.999%,。
4 儀器和設(shè)備
4.1 吸附管：是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,，吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,，應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,，吸附管中可裝填200～1000mg的吸附劑,，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力弱的裝填在吸附管的采樣人口端,。
4.2 注射器：10m L液體注射器,；10m L氣體注射器；1mL氣體注射器,。
4.3 采樣泵：恒流空氣個體采樣泵,，流量范圍0.02～0.5L/min，流量穩(wěn)定,。使用時用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量,。流量誤差應(yīng)小于5%。
4.4氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器,、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器,。 色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于 10）石英毛細管柱。
4.5 熱解吸儀：能對吸附管進行二次熱解吸,，并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀,。解吸溫度、時間和載氣流速是可調(diào)的,。冷阱可將解吸樣品進行濃縮,。
4.6 液體外標法制備標準系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進樣口，可以在線使用也可以獨立裝配,，保留進樣口載氣連線,，進樣口下端可與吸附管相連,。
5 采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時,，采樣管垂直安裝在呼吸帶,；固定位置采樣時，選擇合適的采樣位置,。打開采樣泵,，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積（ 1～10L）,。如果總樣品量超過1mg,，采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時的時間,、采樣流量,、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下,，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?。樣品可保?14天。
6 分析步驟
6.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,，加熱,，使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱,，進行預(yù)濃縮,，載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸,，經(jīng)傳輸線進入毛細管氣相色譜儀,。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高，以防止待測成分凝結(jié),。解吸條件,。
6.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為 1～5m m 50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷,、7%的苯基,、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,，初始溫度50保持10min,，以5/min的速率升溫至250。
6.3 標準曲線的繪制
氣體外標法：用泵準確抽取 100m g/m 3 的標準氣體100ml,、200ml,、400ml、1L,、2L,、4L,、10L通過吸附管，制備標準系列,。
液體外標法：利用 4.6的進樣裝置取1～5m l 含液體組分100m g/ml和10m g/ml的標準溶液注入吸附管,，同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管，5min后取下吸附管密封,，制備標準系列,。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以扣除空白后峰面積的對數(shù)為縱坐標,，以待測物質(zhì)量的對數(shù)為橫坐標,，繪制標準曲線。
6.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進行分析,，用保留時間定性,，峰面積定量。
7 結(jié)果計算 ,。
7.1 將采樣體積按式（1）換算成標準狀態(tài)下的采樣體積
式中： V 0 —換算成標準狀態(tài)下的采樣體積,，L；
V —采樣體積,，L,；
T 0 —標準狀態(tài)的溫度,，273K,；
T —采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度（t）與標準狀態(tài)的溫度之和，（t+273）K,；
P 0 —標準狀態(tài)下的大氣壓力,，101.3kPa；
P —采樣時采樣點的大氣壓力,，kPa,。
7.2 TVOC的計算
應(yīng)對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。
計算TVOC,，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物,。
根據(jù)單一的校正曲線，對盡可能多的VOC S 定量,，至少應(yīng)對十個高峰進行定量,，后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。
計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機化合物的濃度S id ,。
用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機化合物的濃度S un ,。
S id 與S un 之和為TVOC的濃度或TVOC的值。
如果檢測到的化合物超出了中VOC定義的范圍,，那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中,。
7.3 空氣樣品中待測組分的濃度按式計算
式中 : c —空氣樣品中待測組分的濃度, mg /m 3 ;
F —樣品管中組分的質(zhì)量, mg ;
B —空白管中組分的質(zhì)量, mg;
V 0 —標準狀態(tài)下的采樣體積,，L。
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