有機(jī)廢氣快速檢測方法
快速出數(shù)據(jù)的PID檢測法：通常采用的紫外燈是充有氫氣或氫氣等氣體的輝光放電管。輻射能量為１０．２ｅＶ的紫外燈充有０．１－１托的氫氣,，在直流高壓的電場作用下電極間產(chǎn)生輝光放電,，形成長約１０厘米，直徑１厘米的等離子體柱,。紫外燈用玻璃外殼,，窗口處由透射晶片膠封。電極可用鉑,、銘,、鎢等材料。voc有機(jī)氣體檢測儀電極的形式和幾何尺寸,、燈內(nèi)充氣壓力都會影響紫外光譜上能量的分布狀況,。紫外燈輻射的紫外光波長和能量取決于燈內(nèi)所充的氣體。通常使用能量為９．５ｅＶ,，?。保埃玻澹郑,。保保罚澹秩N紫外燈,。采用這幾種燈時，voc有機(jī)氣體檢測儀分析物質(zhì)的范圍可從物質(zhì)分子的電離能數(shù)據(jù)來判斷,。凡電離能小于光源能量的物質(zhì)均能被電離和分析,，電離能大于光源能量的物質(zhì)則不能。實驗表明樣品分子的電離能若比光源能量大０．３ｅＶ以上,，就只有很小的PID響應(yīng),。如果要得到足夠的響應(yīng)，樣品電離能至少應(yīng)比光源能量低０．３ｅＶ,。
１０．２ｅＶ光源能電離的樣品物質(zhì)范圍較寬,，（包括所有的芳香烴、酮類,、雜環(huán)碳?xì)浠?、胺類），絕大多數(shù)不飽和化合物以及一些無機(jī)化合物（如硫化氫,、磷化氫,、氨、碘,、濱等）,，因此用得多。voc有機(jī)氣體檢測儀它所發(fā)射的氫分子光譜帶中,，以波長為１２１６入的ｌｙａ線集中,，其他波長的雜散光很少，因而這種光源強(qiáng)度很高,，比９．５ｅＶ,， １１．７ｅＶ光源強(qiáng)４一１０倍,，靈敏度也高,。
９．５ｅＶ voc有機(jī)氣體檢測儀光源輻射能量較低，能電離的物質(zhì)范圍相應(yīng)要小一些,，因而也有一個好處,，即有較多的物質(zhì)不會被電離，故可選用作樣品的溶劑組份較多,。
１１．７ｅＶ光源輻射能量較高,，能電離的物質(zhì)范圍很寬，包括所有的鏈烷烴（除甲烷外）類,、鹵化碳類（如四氯化碳等）,、有機(jī)酸類（如甲酸、乳酸）及甲醛等,，適宜分析電離能在１０．２＾－１１．７ｅＶ之間的各種物質(zhì),。缺點是可選作樣品溶劑的物質(zhì)很少。９．５ ｅＶ和１１．７ｅＶ光源強(qiáng)度比１０．２ｅＶ光源低,，只有靠適當(dāng)增高光源供電電壓和提高靜電放大器靈敏度作些彌補,。
有機(jī)廢氣實驗室分析方法
室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（ TVOC）的檢驗方法——熱解吸 /毛細(xì)管氣相色譜法
1、原理
1,、1原理
選擇合適的吸附劑（ Tenax GC 或Tenax TA）,，用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中,。采樣后,，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,，待測樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀,。用保留時間定性，峰高或峰面積定量。
1,、2 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,，使干擾減到小,；選擇合適的色譜柱和分析條件,，本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離，使共存物干擾問題得以解決,。
2 適用范圍
2.1 測定范圍：本法適用于濃度范圍為0.5m g/m 3 ～100mg/m 3 之間的空氣中VOCS 的測定,。
2.2 適用場所：本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣,，也適用于評價小型或大型測試艙室內(nèi)材料的釋放,。
3 試劑和材料
分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純；如果為分析純,，需經(jīng)純化處理,，保證色譜分析無雜峰。
3.1 VOC S ：為了校正濃度,，需用VOC S 作為基準(zhǔn)試劑,，配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體，然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管,。
3.2 稀釋溶劑：液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,，在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分離。
3.3 吸 附 劑：使用的吸附劑粒徑為0.18～0.25mm（60～80目）,，吸附劑在裝管前都應(yīng)在其使用溫度下,，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,，儲存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度,。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理,。
3.4 高純氮：99.999%。
4 儀器和設(shè)備
4.1 吸附管：是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,，吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記,。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū),。根據(jù)吸附劑的密度,，吸附管中可裝填200～1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住,。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力弱的裝填在吸附管的采樣人口端,。
4.2 注射器：10m L液體注射器,；10m L氣體注射器；1mL氣體注射器,。
4.3 采樣泵：恒流空氣個體采樣泵,，流量范圍0.02～0.5L/min，流量穩(wěn)定,。使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%,。
4.4氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器,、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。 色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于 10）石英毛細(xì)管柱,。
4.5 熱解吸儀：能對吸附管進(jìn)行二次熱解吸,，并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度,、時間和載氣流速是可調(diào)的,。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
4.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,，可以在線使用也可以獨立裝配,，保留進(jìn)樣口載氣連線，進(jìn)樣口下端可與吸附管相連,。
5 采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接,。個體采樣時，采樣管垂直安裝在呼吸帶,；固定位置采樣時,，選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,，調(diào)節(jié)流量,，以保證在適當(dāng)?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積（ 1～10L）。如果總樣品量超過1mg,，采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少,。記錄采樣開始和結(jié)束時的時間、采樣流量,、溫度和大氣壓力,。
采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?。樣品可保?14天,。
6 分析步驟
6.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,，加熱，使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來,，并被載氣流帶入冷阱,，進(jìn)行預(yù)濃縮，載氣流的方向與采樣時的方向相反,。然后再以低流速快速解吸,，經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,，以防止待測成分凝結(jié),。解吸條件。
6.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為 1～5m m 50m×0.22mm的石英柱,，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷,、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷,。柱操作條件為程序升溫,，初始溫度50保持10min，以5/min的速率升溫至250,。
6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法：用泵準(zhǔn)確抽取 100m g/m 3 的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml,、200ml、400ml,、1L,、2L、4L,、10L通過吸附管,，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
液體外標(biāo)法：利用 4.6的進(jìn)樣裝置取1～5m l 含液體組分100m g/ml和10m g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,，同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管,，5min后取下吸附管密封，制備標(biāo)準(zhǔn)系列,。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,，以扣除空白后峰面積的對數(shù)為縱坐標(biāo)，以待測物質(zhì)量的對數(shù)為橫坐標(biāo),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
6.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進(jìn)行分析，用保留時間定性,，峰面積定量,。
7 結(jié)果計算 。
7.1 將采樣體積按式（1）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積
式中： V 0 —換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,，L,；
V —采樣體積,，L；
T 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的溫度,，273K,；
T —采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度（t）與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的溫度之和，（t+273）K,；
P 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,，101.3kPa；
P —采樣時采樣點的大氣壓力,，kPa,。
7.2 TVOC的計算
應(yīng)對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。
計算TVOC,，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物,。
根據(jù)單一的校正曲線，對盡可能多的VOC S 定量,，至少應(yīng)對十個高峰進(jìn)行定量，后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度,。
計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度S id ,。
用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度S un 。
S id 與S un 之和為TVOC的濃度或TVOC的值,。
如果檢測到的化合物超出了中VOC定義的范圍,，那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。
7.3 空氣樣品中待測組分的濃度按式計算
式中 : c —空氣樣品中待測組分的濃度, mg /m 3 ;
F —樣品管中組分的質(zhì)量, mg ;
B —空白管中組分的質(zhì)量, mg;
V 0 —標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,，L,。
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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