在實(shí)際工作中,,除了單獨(dú)使用硫酸的消化方法外,,經(jīng)常采取幾種不同的氧化性酸類配合使用,利用各種酸的特點(diǎn),,取長(zhǎng)補(bǔ)短,,以達(dá)到安全、快速,、*破壞有機(jī)物的目的,。幾種食品安全檢測(cè)常用的消化方法如下:
(1)單獨(dú)使用硫酸的消化方法
此法在樣品消化時(shí),僅加入硫酸,,在加熱的情況下,,依靠硫酸的脫水炭化作用,破壞有機(jī)物,。由于硫酸的氧化能力較弱,,消化液炭化變黑后,保持較長(zhǎng)的炭化階段,,使消化時(shí)間延長(zhǎng),。為此常加入硫酸鉀或硫酸鈉以提高其沸點(diǎn),加適量的硫酸銅或硫酸汞作催化劑,,來(lái)縮短消化時(shí)問(wèn)。
(2)硝酸一高氯酸消化法
此法可先加硝酸進(jìn)行消化,,待大量的有機(jī)物分解后,,再加入高氯酸,或者以硝酸高氯酸混合液先將樣品浸泡過(guò)夜,,或小火加熱待大量泡沫消失后,,再提高消化溫度,直至*消化為止,。此法氧化能力強(qiáng),,反應(yīng)速度快,炭化過(guò)程不明顯,;消化溫度較低,,揮發(fā)損失少。但由于這兩種酸受熱都易揮發(fā),,故當(dāng)溫度過(guò)高,、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí),容易燒干,,并可能引起殘余物燃燒或爆炸,。為防止這種情況,,有時(shí)加入少量硫酸。本法對(duì)還原性較強(qiáng)的樣品,,如酒精,、甘油、油脂和大量磷酸鹽存在時(shí),,不宜采用,。
(3)硝酸一硫酸消化法
此法是在樣品中加入硝酸和硫酸的混合液,或先加入硫酸加熱,,使有機(jī)物分解,,在消化過(guò)程中不斷補(bǔ)加硝酸。這樣可縮短炭化過(guò)程,,并減少消化時(shí)間,,反應(yīng)速度適中。由于堿土金屬的硫酸鹽在硫酸中的溶解度較小,,故此法不宜做食品中堿土金屬的分析,。如果樣品含較大量的脂肪和蛋白質(zhì)時(shí),可在消化的后期加入少量的高氯酸或過(guò)氧化氫,,以加快消化的速度,。
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