疑難解答:鋰電池材料成分滴定分析
鋰電池材料的成分檢測是電池生產質量控制的重要環(huán)節(jié),,有效成分和雜質的含量不僅影響電池性能,也關系到原材料的價格計量,。常用電位滴定儀檢測各成分含量,,隨著行業(yè)要求提升,,檢測難度也有所提高,為此我們整理了鋰電材料滴定檢測三大常見難點,,并為大家提供相應的解決方案,。
鋰電材料常見檢測指標及測量難點
1 鋰鹽主含量測量重復性差
氫氧化鋰和碳酸鋰是電池的主要鋰原料,其主含量是這兩種產品的主要控制指標,,測量要求如下:

其測量誤差主要來自以下三個方面:
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A 稱重誤差
通常需稱量0.3-0.5g粉末樣品,,根據計算公式R=Q*C/m,0.4mg以上的稱量誤差即可導致滴定結果不合格,,因此需考慮天平的最小稱量值和粉末靜電影響,,推薦使用十萬分之一天平配合去靜電裝置,實現更精準的稱量,。



B 二氧化碳影響
LiOH水溶液容易吸收空氣中的CO2生成Li2CO3,,導致雜質碳酸根含量偏高,因此測量時需避免樣品長時間暴露在空氣中,,可通過梅特勒托利多滴定儀的密閉滴定杯減少CO2干擾,。


C 樣品均一度
對于同一批次樣品,每次取得的樣品之間可能存在差異,,可通過統(tǒng)一取大量樣品定容后分次測量的方法,,替代多次取少量樣品,以避免由于樣品不均勻導致的測量偏差,。

通過統(tǒng)一取樣的方法,,得到的平均結果更接近理論值,且重復性限明顯小于分次取樣,。
2 正極材料殘留堿受CO2干擾
正極材料的殘留堿主要來源于反應合成中未完全消耗的LiOH和Li2CO3,,分別以OH- 和CO32- 計算,其測量難點與鋰鹽類似,,同樣來源于空氣中的CO2,,但正極材料檢測量大,常規(guī)的滴定自動化方案的敞口滴定杯無法避免CO2干擾,,會導致測量結果持續(xù)偏移,。
使用InMotion CoverUp自動化滴定系統(tǒng),在樣品等待時會通過蓋子密封樣品,,僅當測量時,,儀器自動通過磁吸移除蓋子進行測量,避免樣品在等待時吸收CO2,。
3 電解液氯離子含量低
鋰離子電池用電解液中Cl-含量一般不高于5ppm,, 對于以六氟磷酸鋰為鋰鹽的電解液,要求低于1ppm,;其極低的含量非??简炿姌O的性能,,特殊的鍍層電極可以提高電極靈敏度,降低檢測限,,同時可以用于強腐蝕性介質,,非常適合檢測電解液中痕量氯離子。
電極:鍍層電極
滴定劑:0.005mol/L AgNO3
溶劑:丙酮或異丙醇

