如何使用MS-70快速水份測定儀測定PBT顆粒的水份含量?
聚對苯二甲酸丁二酯(簡稱PBT),,為乳白色半透明到不透明,、半結(jié)晶型熱塑性聚酯,具有高耐熱性,、可以在140℃下長期工作,,韌性、耐疲勞性,,自潤滑,、低摩擦系數(shù)。與PET一起統(tǒng)稱為熱塑性聚酯,,或飽和聚酯,。
1. 確定樣品重量
按目前資料報(bào)告可知PBT水份含量少于0.1%,根據(jù)操作手冊中第5.3.1章節(jié)“測量的質(zhì)量要求”,,我們將PBT樣品重量設(shè)定為20g,。
水份含量 zui小稱量量
1% -> 不少于 2g
0.5% -> 不少于 5g
0.1% -> 不少于 20g
(注意:樣品重量越小,測量誤差越大)
2. 確定干燥溫度
利用WinCT-Moisture軟件中RsTemp功能來確定*干燥溫度,。一般來說,,樹脂材料的水份含量小,不易揮發(fā),。因此,,圖形曲線穩(wěn)定速度緩慢,并且很難判定蒸發(fā)的是水份或是其他成分,。
下圖似乎溫度穩(wěn)定在180℃,。然而,此時(shí)產(chǎn)生輕微的氣味并且在200℃時(shí)樣品開始融化,。因此,,基于整體考慮,我們設(shè)定160℃為它的干燥溫度,。
(圖1)
3. 測量結(jié)果
下面是圖2的解釋說明:
(1)上述三個(gè)測量結(jié)果都在0.08%以上,,樣品沒有進(jìn)行預(yù)熱處理。它們儲存環(huán)境濕度約在30%RH,。
(自動模式:干燥溫度160℃,,終止值:0.005%,樣品質(zhì)量:20g,,測量時(shí)間間隔:10mins)
(2)三個(gè)測量結(jié)果均低于0.04%,,測量前,,樣品已進(jìn)行了初步加熱處理。它們被認(rèn)為是干燥的樣品,。
(定時(shí)模式:干燥溫度160℃,,8mins,樣品質(zhì)量:20g,,測量時(shí)間間隔:10mins)
(圖2)
(3)供參考:PBT樣品顆粒在23℃/45%RH的環(huán)境中儲存3天后的測量結(jié)果(見圖3)
(圖3)
4. 討論與建議
(1)當(dāng)MS-70測量模式設(shè)定為“標(biāo)準(zhǔn)模式”時(shí),,即使精度設(shè)定為HI(0.02%),它還是很難測定水份,,而且在一分鐘內(nèi)會停止測量(含量約為0.01%),。因此,想要更準(zhǔn)確的結(jié)果,,測量時(shí)間需設(shè)定為“定時(shí)模式”,,并且要保持每一次測量的條件一致。
(2)若測量結(jié)果的值與KF法的不一致,,這可能性是存在的,。因?yàn)椋怂?,材料的其他成分有可能也會蒸發(fā),。因此,建議設(shè)定干燥溫度和測量時(shí)間,,使得兩種方法的結(jié)果之間存在相關(guān)性,。
為了關(guān)聯(lián)MS-70與KF水份分析儀兩種方法的結(jié)果,需同時(shí)在同一位置進(jìn)行含水率測定,。根據(jù)儲存環(huán)境,,樣品可能吸收水份(見圖3的測量結(jié)果)。
(3)當(dāng)水份含量低于0.1%以下時(shí),,水份測定儀的誤差影響變得更加顯著,,更不用說環(huán)境因素(濕度)。例如,,水份含量0.02%,,意味著樣品重量為20g時(shí),可以檢測到0.004g的重量變化(5g的樣品重量時(shí)檢測的重量變化為0.001g),。因此,,樣品的重量越大,測量準(zhǔn)確度越高,。
(4)進(jìn)行連續(xù)測量時(shí),,樣品盤周圍的溫度會升高,這樣的話,在開始下一次測量前,,樣品的水份有可能會被揮發(fā)掉,從而會導(dǎo)致更多錯(cuò)誤,。因此,,強(qiáng)烈建議每次測量時(shí)使用冷卻的樣品盤,并且測量時(shí)間間隔約為10分鐘,,以降低周圍環(huán)境的溫度,,讓每次的測量保持一個(gè)相等的溫度分布。