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中華人民共和國國家標準

GB/T 33087—2016

儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法

Ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods

 前   言 

本標準按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。

本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分技術委員會(SAC/TC 63/SC 3)歸口。

本標準負責起草單位：中國計量科學研究院,、默克化工技術(上海)有限公司。

本標準參加起草單位：上海市計量測試技術研究院,、泰州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所,、國家納米科學中心。

本標準主要起草人：全燦,、趙鵬,、李春華、韋超,、李紅梅,、樸玲玉、隋志偉,、史乃捷,、黃銀波,、陳妍、高俊偉,、儲琳,、楊銀芬、熊鶯,。

儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法

1范圍

本標準規(guī)定了儀器分析用高純水的規(guī)格和試驗方法,。

本標準適用于經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾的儀器分析用高純水的檢驗。

2規(guī)范性引下列文件對于本文件的應用是需要的,。凡是注日期的引用文件,，僅注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,，其最新版本（包括所有的修改）適用于本文件,。

GB/T1446.1電子級水

GB/T11446.3電子級水測試方法通則

GB/T11446.7電子級水中痕量陰離子的離子色譜測試方法

GB/T11446.10電子級水中細菌總數(shù)的濾膜培養(yǎng)測試方法

GB/T13966分析儀器術語

GB/T 23942-2009化學試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則

GB/T 30301—2013高純試劑試驗方法通則

3術語和定義

GB/T 11446.1,GB/T 11446.3.GB/T 11446.7.GB/T 13966界定的以及下列術語和定義適用于本 文件。

3.1

高純水 ultra pure water

將無機電離雜質(zhì),、有機物,、顆粒、可溶氣體等污染物均去除至低程度的水,。

3.2

儀器分析用高純水 ultra pure water for instrumental analysis

儀器分析中,，為降低空白信號所用的高純水。

3.3

在線監(jiān)測 on-line monitoring

在聯(lián)機的生產(chǎn)過程或?qū)嶒炛?，按照預先制定的方案持續(xù)或重復觀察,、測量、評估被測量以獲得數(shù)據(jù),。

3.4

背景等效濃度 background equivalent concentration,；BEC

與背景信號強度相當?shù)牡刃舛戎担糜诒碚髟肼暤谋镜讖姸取?/span>

4規(guī)格

儀器分析用高純水的規(guī)格見表1,。

表1儀器分析用高純水的規(guī)格

5 試驗

警告：本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者 應采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?/span>

5.1 一般規(guī)定

除另有規(guī)定外,，本標準涉及的試劑、器具與容器清洗,、試驗環(huán)境和標準溶液制備應按照GB/T 30301- 2013規(guī)定,。標準系列溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配,。

5.2取樣與儲存

5.2.1取樣器具

用于測定鈉離子、氯離子及硅時,，器具材質(zhì)應為含氟塑料［如全氟烷氧基樹脂(PFA),、聚四氟乙烯 (PTFE)等］或低溶出的聚乙烯塑料［如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)等］。用于總有 機碳測定時,，應使用帶有磨口塞的低溶出玻璃器具,，用于細菌總數(shù)測定時應使用預先滅菌處理的具塞玻 璃器具。

5.2.2取樣

取樣環(huán)境應符合GB/T 30301—2013中第7章的規(guī)定,。取樣應使用干凈,、密閉、專用的器具,。取樣 前應運行制水系統(tǒng)10 min?30 mm,并用水樣反復清洗器具,，水樣應注滿容器，取樣完成后應及時密閉 容器并放入潔凈的塑料密封袋保存,。

5.2.3儲存

制取樣品后,，應盡量縮短存放時間。如需儲存,，應冷藏避光,，使用前平衡至室溫。

5.3 電阻率

5.3.1儀器

具有溫度自動補償功能的在線式電導率儀,。電導池電極常數(shù)為0.0l cm-1,。溫度測量精度應達到 0.1 °C。

5.3.2操作步驟

將電導率儀電導池與制水系統(tǒng)連接,，通水排盡氣泡,，調(diào)節(jié)水流速度至恒定，待電阻率讀數(shù)穩(wěn)定后,，記 錄水溫和電阻率,。

5.4 總有機碳

5.4.1儀器

紫外氧化-非分散紅外檢測或紫外氧化-電導率檢測的總有機碳分析儀。儀器檢出限應低于 5μg/L,。檢出限測定見GB/T 23942—2009的附錄D,。

5.4.2標準溶液制備

無機碳標準溶液（400 mg/L）:分別準確稱取1.400 0 g存放于干燥器內(nèi)的碳酸氫鈉和1.763 4 g于 270 °C-300 °C下灼燒至恒量的無水碳酸鈉，溶于水,，定容至1 L,。

有機碳標準溶液（400 mg/L）:準確稱取0.850 2 g于105 °C?110°C下干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫 鉀，溶于水,定容至1 L,。

5.4.3操作步驟

分取無機碳標準溶液和有機碳標準溶液,，配制成質(zhì)量濃度為50μg/L?500μg/L的無機碳和有機 碳的混合標準溶液系列，待儀器基線穩(wěn)定后，依次注入總有機碳分析儀中,，記錄無機碳和總碳峰面積,，分別以無機碳質(zhì)量濃度對峰面積及總碳質(zhì)量濃度對峰面積作圖，繪制標準曲線,。

將樣品注入總有機碳分析儀中,，根據(jù)測得的無機碳峰面積和總碳峰面積，分別在相應標準曲線上查 出樣品中無機碳和總碳的質(zhì)量濃度,，兩者之差即為總有機碳質(zhì)量濃度,。

5.5鈉離子

5.5.1儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。鈉離子的儀器檢出限應低于0.1 μg/L,檢出限測定見GB/T 23942— 2009附錄D,。

5.5.2儀器條件

冷卻氣流量16 L/min,；輔助氣流量1.8 L/min；載氣流量1.05 L/min,；工作功率1 300 W,；鈉質(zhì)量 數(shù)23。

5.5.3操作步驟

取4份樣品,，分別置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中,，第1份不加標準溶液，第2,、3,、4份分別加入鈉 離子標準溶液，使鈉離子質(zhì)量濃度為0.5 μg/L,1.0 μg/L,1.5 μg/L,用樣品定容,。

優(yōu)化操作條件,，使鈉離子的背景等效濃度低于0.3 μg/L（測定方法見附錄A）,待儀器穩(wěn)定后進樣分 析。以鈉離子的質(zhì)量濃度為橫坐標,信號響應值為縱坐標,，繪制曲線,。曲線與橫坐標的交點即為樣品中 鈉離子的質(zhì)量濃度。

5.6 氯離子

5.6.1儀器

離子色譜儀,。氯離子儀器檢出限應低于0.1μg/L,。

5.6.2儀器條件

氫氧化鉀淋洗液（0.022 mol/L）；系統(tǒng)流速0.25 mL/min,；定量環(huán)容量1 000μL,；陰離子交換色譜分 析柱（φ2 mm×250 mm）;保護柱（φ2 mm×50 mm）;陰離子抑制器；電導檢測器,；檢測器溫度35 °C,。

5.6.3操作步驟

取4份樣品，分別置于50 mL聚丙烯容量瓶中,，第1份不加標準溶液,，第2,、3、4份分別加入氯離子 標準溶液,使氯離子質(zhì)量濃度為0.5  μg/L,1.0 μg/L,，.5 μg/L,用樣品定容,。

優(yōu)化操作條件，使氯離子方法檢出限應低于0.3 μg/L（測定方法見附錄B）,待儀器穩(wěn)定后進樣分 析,。以氯離子質(zhì)量濃度為橫坐標,，信號響應值為縱坐標,，繪制曲線，曲線與橫坐標的交點即為樣品中氯 離子的質(zhì)量濃度,。

5.7硅

5.7.1儀器

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,。硅元素的儀器檢出限應低于1昭/,，,測定方法見GB/T 23942—2009 的附錄D。

5.7.2儀器條件

冷卻氣流量16 L/min,；輔助氣流量1.8 L/mm,；載氣流量1.05 L/min；工作功率1 300 W,；Si質(zhì)量 數(shù)28,。

5.7.3操作步驟

取4份樣品，分別置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中,，第1份不加標準溶液,，第2、3,、4份分別加入硅 元素標準溶液,，使硅元素質(zhì)量濃度為5.0μg/L、10.0 μg/L,、15.0μg/L,用樣品定容,。

優(yōu)化操作條件，使硅元素背景等效濃度低于3 μg/L（測定方法見附錄A）,待儀器穩(wěn)定后進樣分析,。 以硅元素質(zhì)量濃度為橫坐標,，信號響應值為縱坐標，繪制曲線,，曲線與橫坐標的交點即為樣品中硅元素 的質(zhì)量濃度,。

5.8細菌總數(shù)

5.8.1操作步驟

取100 mL樣品，按照GB/T 11446.10規(guī)定測定,。

附錄A

(規(guī)范性附錄)

背景等效濃度測定方法

A.1實驗步驟

配制質(zhì)量濃度為0.5 μg/L,、1.0 μg/L、1.5μg/L,、2μg/L,、5μg/L待測元素的標準溶液,，測定系列標 準溶液的強度值，根據(jù)線性歸一法求出線性方程y=kx+b（k為方法靈敏度),。

取空白水,，連續(xù)測試10次背景絕對計數(shù)值，計算待測元素背景絕對計數(shù)值的平均值(n),。

A.2計算

背景等效濃度按式(A.1)計算：

pB=n/k

式中：

pB 背景等效濃度,，單位為微克每升(μg/L)；

n——背景絕對計數(shù)值的平均值,；

k——方法靈敏度,，單位為升每微克(L/μg)。

附錄B

(規(guī)范性附錄)

      離子色譜方法檢出限的測定

B.1實驗步驟

配制氯化物標準溶液(1.0μg/L),待儀器穩(wěn)定時進行測定,，計算出峰高H,。

測試空白水，計算出基線峰高Hn

方法檢出限按式（B.I）

B.2計算：

LOD=ps(10Hn/H).............................(B.I)

LOD-----方法檢出限,，單位為微克每升（μg/L）,；

Ps    ----- 氯化物標準溶液的濃度，單位為微克每升（μg/L）,；

Hn -----基線峰高,，單位為微秒（μs）；

H ------氯化物標準溶液的峰高,，單位為微秒（μs）,。