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2015年版《中國藥典》通則0952 黏附力測定法通則

閱讀:801      發(fā)布時間:2023-10-23
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本法系用于測定貼膏劑,、貼劑敷貼于皮膚后與皮膚表面黏附力的大小,。本法分別采用初黏力、持黏力,、剝離強(qiáng)度及黏著力四個指標(biāo)測定貼膏劑,、貼劑的黏附力。初黏力系指貼膏劑,、貼劑黏性表面與皮膚在輕微壓力接觸時對皮膚的黏附力,,即輕微壓力接觸情況下產(chǎn)生的剝離抵抗力,持黏力可反映貼膏劑,、貼劑的膏體抵抗持久性外力所引起變形或斷裂的能力﹔剝離強(qiáng)度表示貼膏劑,、貼劑的膏體與皮膚的剝離抵抗力;黏著力表示貼膏劑、貼劑的黏性表面與皮膚附著后對皮膚產(chǎn)生的黏附力,。

第一法(初黏力的測定)

采用滾球斜坡停止法測定貼膏劑,、貼劑的初黏力。將下表中適宜的系列鋼球分別滾過置于傾斜板上的供試品黏性面,,根據(jù)供試品黏性面能夠粘住的最大球號鋼球,,評價其初黏性的大小。

檢測儀器:

初粘試驗(yàn)儀.jpg

                                      CZY-01初粘試驗(yàn)儀

1.試驗(yàn)裝置

本裝置主要由傾斜板,、底座,、不銹鋼球和接球盒等部分組成(圖1)。傾斜板(傾斜角為15°,、30°或45°)為厚約2m的不銹鋼板,,板上繪有兩條相隔10m的水平線,上線為鋼球起始位置的標(biāo)記,,下線為供試品固定的標(biāo)記:底座應(yīng)能調(diào)節(jié)并保持裝置的水平狀態(tài);接球盒用于接板上滾落的鋼球,,其內(nèi)壁應(yīng)襯有軟質(zhì)材料;不銹鋼球球號及規(guī)格應(yīng)符合上表規(guī)定,。

image.png

2.測定法

試驗(yàn)前,應(yīng)將貼膏劑,、貼劑(連同包裝材料)于18~25℃,、相對濕度40%~7O%條件下放置2小時以上。用蘸有無水乙醇的擦拭材料擦洗傾斜板和不誘鋼球表面,,用干凈的無塵布仔細(xì)擦干,,如此反復(fù)清洗3次以上,直至傾斜板和不銹鋼球表面經(jīng)目測檢查達(dá)到潔凈為止,。

按各品種項(xiàng)下規(guī)定的傾斜角調(diào)整傾斜板,,取供試品3片,分別將黏性面向上用雙面膠帶固定在傾斜板上兩條刻度線之間,,其中供試品下端應(yīng)位于傾斜板的水平下線位置,,供試品應(yīng)平整地貼合在板上。將各品種項(xiàng)下規(guī)定的鋼球放在起始線上,,自斜面頂端自由落下,。

第二法(持黏力的測定)

將供試品黏性面粘貼于試驗(yàn)板表面,垂直放置,,沿供試品的長度方向懸掛一規(guī)定質(zhì)量的砝碼,,記錄供試品滑移直至脫落的時間或在一定時間內(nèi)位移的距離。

檢測設(shè)備:

                   CZY-01B持粘測試儀1.jpg

                                   CZY-01B持粘測試儀1

1.試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)架由可調(diào)節(jié)水平的底座和懸掛,、固定試驗(yàn)板的支架組成,。試驗(yàn)架應(yīng)使懸掛在支架上的試驗(yàn)板的工作面保持豎直方向。

試驗(yàn)板為厚1.5~2.0omm,、寬 125m,、長 125mm的不銹鋼板,試驗(yàn)板表面粗糙度應(yīng)不大于0.4 m,。試驗(yàn)板表面有性污跡或傷痕時,,應(yīng)及時更換。玉輯為用橡膠包覆的鋼軸,,重2000g,。

加載板材質(zhì)、尺寸及表面要求同試驗(yàn)板,。2.測定法

試驗(yàn)前,,應(yīng)將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18~25℃,、相對濕度40%~70%條件下放置2小時以上,。

用蘸有無水Z醇的擦拭材料擦洗試驗(yàn)板和加載板,用干凈的無塵布仔細(xì)擦干,,如此反復(fù)清洗3次以上,,直至試驗(yàn)板和加載板表面經(jīng)目測檢查達(dá)到潔凈為止,。潔凈后的試驗(yàn)板和加載板不得用手或其他物體接觸。取供試品3片,,分別將供試品平行于板的縱向黏貼在緊挨著的試驗(yàn)板和加載板的中部,,用壓輻在供試品上來回滾壓三次,供試品在板上黏貼后,,在室溫放置20分鐘,,固定于試驗(yàn)架,記錄測試起始的時間或位置,。

第三法(剝離強(qiáng)度的測定)

采用180°剝離強(qiáng)度試驗(yàn)法測定,。

檢測設(shè)備:

                        拉力機(jī)90度剝離.jpg

                                        ETT-AM剝離力測試儀

1.試驗(yàn)裝置

拉力試驗(yàn)機(jī)應(yīng)使供試品的破壞負(fù)載在滿標(biāo)負(fù)荷的15%~85%之間:力值示值誤差不應(yīng)大于1%:試驗(yàn)機(jī)以下降速度30mm/min士10m/min速度連續(xù)剝離;應(yīng)附有能自動記錄剝離負(fù)荷的繪圖裝置。

試驗(yàn)板為厚1.5~一2.Omm,、寬50mm主1mm,、長 125mm士lmm 的不銹鋼板,。

聚酯薄膜采用符合JB1256-77(6020聚酯薄膜)規(guī)定的厚度為0.025mm的薄膜,,長度約為110mm,寬度應(yīng)大于供試品約20m,。

2.測定法

試驗(yàn)前,,應(yīng)將貼膏劑、貼劑(連同包裝材料)于18℃~25℃,,相對濕度40%~70%條件下放置2小時以上,。

將供試品背襯用雙面膠固定在試驗(yàn)板上,必要時,,可用膠帶沿供試品上下兩側(cè)邊緣加以固定,,使供試品平整地貼合在板上。

將供試品黏性面與潔凈的聚酯薄膜粘接,,然后用200g重壓輾在供試品上來回滾壓三次,,以確保粘接處無氣泡存在。供試品粘貼后,,應(yīng)在室溫下放置20~40分鐘后進(jìn)行試驗(yàn),。

將聚酯薄膜自由端對折(180°),把薄膜自由端和試驗(yàn)板分別上、下夾持于試驗(yàn)機(jī)上.應(yīng)使剝離面與試驗(yàn)機(jī)線保持一致.試驗(yàn)機(jī)以300m/min±10m/min下降速度連續(xù)剝離,,并由自動記錄儀繪出剝離曲線,。

第四法(黏著力的測定)

本法適用于尺寸不小于35mm×60mm的貼膏劑、貼劑,。

1.試驗(yàn)裝置

本裝置主要由壓輻,、拉桿、支架,、夾具,、傳感器,、傳動裝置和電機(jī)等部分組成(圖2),均為不銹鋼材質(zhì),。壓輻為圓柱體,,外徑為50m,中間有一根滾軸穿過,,兩側(cè)用軸承固定,。壓輯與支架作用于被測樣品的重量為2000g土20g。拉桿與支架呈90°角相連,,支架兩側(cè)向上的一面各有一個鍥口用于支撐壓輾,,鍥口下方各有一個支撐輪,用于控制支架的上下位置,,當(dāng)支撐輪直立時,,壓輾中心至支撐輪底部高為30mm士3m;且支撐輪放倒時,不得低于壓輻最底端,。

image.png

夾具分為底板和壓板兩部分(圖3),,底板為類工字型平板,板中央有兩條凸起的平行矩形條,,底板與矩形條中間部分向內(nèi)縮進(jìn),,可供兩個寬12mm的壓條在裝片時平行移動。壓板為類十字型平板,,板中央有兩條平行的空糟,。底板和壓板應(yīng)能相互匹配,并留有一定縫隙供裝片用,,裝片后經(jīng)螺絲固定,,整個夾具應(yīng)處于同一平面。夾具分不同尺寸,,以供不同厚度的貼膏劑使用,。

image.png

2.測定法

試驗(yàn)前,應(yīng)將貼膏劑,、貼劑(連同包裝材料)于18~25℃,、相對濕度40%~70%條件下放置2小時以上。

儀器在開機(jī)后,,應(yīng)通過初始化并穩(wěn)定30分鐘以上方可用于測定,。使用或長時間停用后連續(xù)使用時,以及儀器更換夾具,、拉桿,、支架、傳感器等重要部件時,或數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常時,,應(yīng)進(jìn)行拉力校準(zhǔn),。除另有規(guī)定外,校正時應(yīng)按儀器說明,,分別測定壓輻承受不同砝碼時的信號值(一般測定5個點(diǎn)以上),,儀器內(nèi)部將以砝碼重量代替黏著力,測得信號值為縱坐標(biāo),,自動繪制黏著力與信號值的標(biāo)準(zhǔn)曲線,,相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99后,儀器方可用于測定,。

根據(jù)供試品厚度,,選擇相應(yīng)的夾具:用蘸有無水乙醇的擦拭材料擦洗壓輾和夾具,用干凈的無塵布仔細(xì)擦干,,如此反復(fù)清洗3次以上,,直至壓輻和夾具經(jīng)目測檢查達(dá)到潔凈為止。

取供試品 3片,,一般裁剪成50mm×7Omm大小(長度應(yīng)不低于60mm,,寬度應(yīng)不低于35mm);供試品若有彈力,則有彈力一邊或彈性大的一邊應(yīng)與上樣模塊(圖3)長邊同向,,黏性面向上,,置于上樣模塊上,,對準(zhǔn)合適的刻度線,,將兩邊的蓋襯分別撕開少許,用壓條分別壓往兩邊露出的黏性面,,小心除去蓋襯,,居中自然放置在夾具底板上,使供試品平整地貼合在底板上,。將壓板水平壓下,,用兩側(cè)螺栓固定底板和壓板,使矩形條上的供試品黏性面均勻繃緊,,放于儀器上,,固定后選擇合適的測定模式進(jìn)行測定,即可,。


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