飼料粗脂肪測定方法（索氏提取器脂肪測定儀）
【原理】索氏脂肪提取器中用乙mi提取試樣,，稱提取物的重量,，除脂肪外還有有機(jī)酸，磷脂,、脂溶性Vit,，葉綠素等，因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙mi提取物,。
【分析步驟】
1）仲裁法使用索氏脂肪提取器測定,。
索氏提取器應(yīng)干燥無水。抽提瓶(內(nèi)有沸石數(shù)粒)在105℃±2℃烘箱中烘干60min,，干燥器中冷卻30min,，稱重。再烘干30min,，同樣冷卻稱重,，兩次重量之差小于0.0008g為恒重。
稱取試樣1～5g(準(zhǔn)確至0.0002g),，于濾紙筒中,，或用濾紙包好，放入105℃±2℃烘箱中,，烘干120min(或稱測水分后的干試樣，折算成風(fēng)干樣重),，濾紙筒應(yīng)高于提取器虹吸管的高度,，濾紙包長度應(yīng)以可全部浸泡于乙mi中為準(zhǔn)。將濾紙筒或包放入抽提管,，在抽提瓶中加無水乙mi60～100mL,，在60～75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱，使乙mi回流,，控制乙mi回流次數(shù)為每小時約10次,，共回流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙mi揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點(diǎn)。
取出試樣,，仍用原提取器回收乙mi直至抽提瓶全部收完,，取下抽提瓶，在水浴上蒸去殘余乙mi,。擦凈瓶外壁,。將抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min，干燥器中冷卻30min稱重,，再烘干30min,，同樣冷卻稱重，兩次重量之差小于O.OOlg為恒重。
2）結(jié)果計(jì)算
：m ——風(fēng)干試樣重量,，g,。
m1 ——已恒重的抽提瓶重量，g,。
m2——己恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,，g。
3）推薦法
⑴魯氏殘留法
①操作步驟
a.將脫脂濾紙裁成10×10cm2大小,，疊成一邊不封口的紙包,，用鉛筆編號，按順序排列于培養(yǎng)皿上,，置于105℃土2℃烘箱中烘2h,，取出放于干燥器中冷卻至室溫，分別放入同一稱量瓶中稱重(m0,，g),。
b.將2～5g風(fēng)干樣品(通過40目篩)用小藥匙小心裝入已經(jīng)稱重的紙包中，封上包口,。
按順序排列于培養(yǎng)皿中,。置于105℃±2℃烘箱中烘3h，取出放入干燥器中冷卻至室溫,，分別放入原稱量瓶中,，稱至恒重(m1，g),。將樣品包放入抽提管中,，倒入無水乙mi，使之剛超過樣品包高度,，浸泡過ye,。然后將浸泡過樣品的無水乙mi放入抽提瓶中，再重新向抽提管中倒入無水乙mi,，使之*浸沒樣品包,。連接裝置，接通冷凝水,，在70～80℃水浴鍋中回流6～8h,，回流速度以每分鐘20mL左右為宜。抽提完畢,，取出樣品包,，在通風(fēng)處揮干乙mi．剩余乙mi可進(jìn)行回收。
c.將樣品包仍按原序號排列在培養(yǎng)皿中,，置于105℃±2℃烘箱中烘2h,，取出放入干燥器中冷卻至室溫,，再將樣品包放原稱量瓶中，稱至恒重(m2,，g),。
飼料粗脂肪測定方法（索氏提取器脂肪測定儀）
②結(jié)果計(jì)算
粗脂肪＝ m1－m2×100%
m1－m0
式中，m0——濾紙＋稱量瓶重（g）,；
m1——提取前樣品包＋稱量瓶重（g）,；
m2——提取后樣品包＋稱量瓶重（g）。
上述兩種方法都是以乙mi為溶劑的提取方法,，其優(yōu)點(diǎn)是具有的準(zhǔn)確度和精密度,，尤其是測定粗脂肪含量在5%以下的樣品，用此法比較可靠,。缺點(diǎn)是費(fèi)工費(fèi)時,，反復(fù)提取需8～16h；另外乙mi不能將樣品中的全部脂肪提盡,。這是因?yàn)椴糠种境Ｅc蛋白質(zhì)或碳水化合物等非脂肪成分結(jié)合,。成為結(jié)合態(tài)脂類，如脂蛋白,、糖脂,、磷酯等，同時樣品也必須是烘干的,，因乙mi難以滲入含水樣品的組織內(nèi)部,。在烘干樣品時，又應(yīng)考慮到脂肪在高溫下易被空氣氧化等情況,。
⑵脂肪測定儀
①操作步驟
a.打開恒溫加熱裝置開關(guān),，控制工作溫度為75℃。
b.用萬分之一分析天平稱2g左右的樣品(準(zhǔn)確至0.0002g) (m1),，放入濾紙筒內(nèi)烘干。
c.用套筒夾將6個濾紙?zhí)淄惭b入浸提冷凝管內(nèi),，當(dāng)確信套筒已被磁鐵吸牢后取下套簡夾,。
d.用分析天平稱浸提杯重量(m2)，然后加入約50mL無水乙mi,，用杯托將6個浸提杯放在加熱板上,，再將冷凝管提升機(jī)構(gòu)搬下，使浸提懷與冷凝管連接好,。
e.事先接通浸提冷凝管的冷卻水,，將濾紙筒置于“沸騰"位置。冷凝管應(yīng)有良好的冷凝作用,；
f.無水乙mi沸騰15min或30min(依樣品含油量而異)后,，將濾紙筒提升到“沖洗"位置,，沖洗30min或45min。
g.沖洗結(jié)束后,，關(guān)閉冷凝管旋塞閥,，回收乙mi。
h.松開冷凝管提升機(jī)構(gòu),，取下浸提杯,，并放入烘箱烘干。
i.在干燥器中冷卻浸提杯,，然后用分析天平稱重(m3),。
j.按以下公式計(jì)算樣品中粗脂肪含量。
②測定結(jié)果的計(jì)算
粗脂肪＝W3－W2×100%
W1
式中 ：W1——風(fēng)干試樣重量,，g,。
W2 ——已恒重的浸提杯重量，g,。
W3——己恒重的盛有脂肪的浸提杯重量,，g。
6.3.3.7 重復(fù)性每個試樣取兩平行樣進(jìn)行測定,，以其算術(shù)平均值為結(jié)果,。粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對偏差為3%。粗脂肪含量在10%以下時,，允許相對偏差為5%,。
【實(shí)訓(xùn)作業(yè)及思考題】
1.測定混合飼料、配合飼料,、濃縮飼料或單一飼料中粗脂肪的含量,，并寫出實(shí)訓(xùn)報告。
2.脂肪包的高度超過虹吸高度對測定結(jié)果有何影響,？為什么,？
3.脂肪測定儀對飼料脂肪的測定有何優(yōu)點(diǎn)?
4.對測定zui后放入105℃±2℃烘箱中需干燥的包、瓶或杯有何要求,？
5.測定zui后包,、瓶或杯在105℃±2℃烘箱內(nèi)的干燥時間為什么不能過長?過長是否會影響測定結(jié)果?
飼料粗脂肪測定方法（索氏提取器脂肪測定儀）參考資料：杭州聚同電子有限公司
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