索氏提取脂肪測(cè)定儀之重量分析法——脂肪的測(cè)定
1概述
食品中的脂類(lèi)主要包括脂肪（甘油三酸脂）和一些類(lèi)脂質(zhì)，如脂肪酸,、磷脂,、糖脂、甾醇,、固醇等,，大多數(shù)動(dòng)物性食品及某些植物性食品（如種子、果實(shí),、果仁）都含有天然脂肪或類(lèi)脂化合物,。
各種食品含脂量各不相同，其中植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量zui高,，而水果蔬菜中脂肪含量很低,。
（1）脂肪在食品與食品加工中的作用
脂肪是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一。
脂肪可為人體提供必需脂肪酸,。脂肪是一種富含熱能營(yíng)養(yǎng)素,，是人體熱能的主要來(lái)源。
脂肪是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于脂溶性維生素的吸收,。
脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成脂蛋白,，在調(diào)節(jié)人體生理機(jī)能和完成體內(nèi)生化反應(yīng)方面都起著十分重要的作用。
在食品加工過(guò)程中,，原料,、半成品、成品的脂類(lèi)含量對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味,、組織結(jié)構(gòu),、品質(zhì)、外觀,、口感等都有直接的影響,。蔬菜本身的脂肪含量較底,，在生產(chǎn)蔬菜罐頭時(shí),，添加適量的脂肪可以改善產(chǎn)品的風(fēng)味，對(duì)于食品面包之類(lèi)焙烤食品,，脂肪含量特別是卵磷脂組分,，對(duì)于面包心的柔軟度、面包的體積及其結(jié)構(gòu)都有影響,。
因此,，在含脂肪的食品中，其含量都有一定的規(guī)定,，是食品質(zhì)量管理中的一項(xiàng)重要指標(biāo),。測(cè)定食品的脂肪含量，可以用來(lái)評(píng)價(jià)食品的品質(zhì),，衡量食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,，而且對(duì)實(shí)行工藝監(jiān)督，生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量管理,，研究食品的儲(chǔ)藏方式是否恰當(dāng)?shù)确矫娑加兄匾囊饬x,。
索氏提取脂肪測(cè)定儀之重量分析法——脂肪的測(cè)定
（2）食品中脂肪存在形式
食品中脂肪有游離態(tài)存在形式的，如動(dòng)物性脂肪及植物性油脂,；也有結(jié)合態(tài)的,，如天然存在的磷脂、糖脂,、脂蛋白及某些加工品（如焙烤食品及麥乳精等）中的脂肪,，與蛋白質(zhì)或碳水化合物形成結(jié)合態(tài)。
對(duì)大多數(shù)食品來(lái)說(shuō),，游離態(tài)脂肪是主要的,，結(jié)合態(tài)脂肪含量較少。
脂類(lèi)的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶劑中,，再根據(jù)相似相溶的規(guī)律具體選擇,。
（3）脂類(lèi)的提取
常用測(cè)定脂類(lèi)的有機(jī)溶劑有：
①乙mi
有一定極性，但不如乙醇,、甲醇,、水等溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用zui多,。GB中關(guān)于脂肪含量的測(cè)定都采用它作提取劑,。
乙mi沸點(diǎn)低（34.6℃），易燃,。乙mi可飽和2%的水,。含水乙mi在萃取脂肪的同時(shí)，會(huì)抽提出糖分等非脂成分,。所以必須用無(wú)水乙mi作提取劑,，被測(cè)樣品也要事先烘干。
②石油醚
石油醚的沸點(diǎn)比乙mi高,，不太易燃,，溶解脂肪能力比乙mi弱，吸收水分比乙mi少,，允許樣品含微量的水分,。石油醚溶解脂肪的能力比乙mi弱些，但吸收水分比乙mi少,，沒(méi)有乙mi易燃,，使用時(shí)允許樣品含有微量水分，這兩種溶液只能直接提取游離的脂肪,，對(duì)于結(jié)合態(tài)脂類(lèi),，必須預(yù)先用酸或堿破壞脂類(lèi)和非脂成分的結(jié)合后才能提取。
因二者各有特點(diǎn),，故常?；旌鲜褂谩５襪i,、石油醚都只能提取樣品中游離態(tài)的脂肪,。對(duì)于結(jié)合態(tài)的脂類(lèi)，必須預(yù)先用酸或堿及乙醇破壞脂類(lèi)與非脂類(lèi)的結(jié)合后,，才能提取,。
索氏提取脂肪測(cè)定儀之重量分析法——脂肪的測(cè)定
3. 氯仿-甲醇
一種有效的溶劑，對(duì)脂蛋白,、磷脂提取效率較高,。特別適用于水產(chǎn)品,、家禽、蛋制品中脂肪的提取,。
樣品的預(yù)處理
1）固體樣品要粉碎,，顆粒大小要合適，注意粉碎過(guò)程中的溫度,，防止脂肪氧化,。
2）樣品要干燥
溫度低——酶活力高，脂肪易降解,。
溫度高——脂肪易氧化成結(jié)合態(tài),。
較理想的方法是冷凍干燥法。
3）酸水解：對(duì)于乙mi不能滲入內(nèi)部的或含結(jié)合態(tài)脂肪,。
用溶劑提取食品中的脂類(lèi)時(shí),，要根據(jù)食品種類(lèi)、性狀及所選取的分析方法,，在測(cè)定之前對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,。有時(shí)需將樣品粉碎、切碎,、碾磨等,；有時(shí)需將樣品烘干；有的樣品易結(jié)塊,，可加入4-6倍量的海砂；有的樣品含水量較高,，可加入適量無(wú)水硫酸鈉,使樣品成粒狀,。以上的處理目的都是為了增加樣品的表面積，減少樣品含水量,，使有機(jī)溶劑更有效的提取出脂類(lèi),。
2 常用的測(cè)定脂類(lèi)的方法
常用的測(cè)定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法,、羅斯-哥特里法,、巴布科克氏法、蓋勃氏法和氯仿-甲醇提取法等,。酸水解法能對(duì)包括結(jié)合態(tài)脂類(lèi)在內(nèi)的 全部脂類(lèi)進(jìn)行定量,。而羅斯-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂類(lèi)的測(cè)定。
2.1 JTONE索氏提取法
索氏提取脂肪測(cè)定儀之重量分析法——脂肪的測(cè)定
(1) 原理
將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無(wú)水乙mi或石油醚等溶劑回流提取,，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）,。
一般食品用有機(jī)溶劑浸提,，揮干有機(jī)溶劑后得到的重量主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂,、色素,、樹(shù)脂、蠟狀物,、揮發(fā)油,、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏提取法測(cè)得的脂肪,，也稱(chēng)粗脂肪,。
(2) 適用范圍與特點(diǎn)
此法適用于脂類(lèi)含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類(lèi)含量較少,，能烘干磨細(xì),，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。索氏提取法測(cè)得的只是游離態(tài)脂肪,，而結(jié)合態(tài)脂肪測(cè)不出來(lái),。
此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠,。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（8-16 h）溶劑用量大,，需要專(zhuān)門(mén)的儀器,索氏提取器。
(3) 儀器
①索氏提取器
②電熱恒溫水?。?0~80℃）
③電熱恒溫烘箱（80~120℃）
(4) 試劑
無(wú)水乙mi或石油醚
(5) 測(cè)定方法
濾紙筒的制備→樣品制備→索氏提取器的準(zhǔn)備→抽提→回收溶劑
將濾紙裁成8cm×15cm大小,，以直徑位 2.0cm 的大試管為模型，將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,，把底端封口,，內(nèi)放一小片脫脂棉，用白細(xì)線(xiàn)扎好定型,，在100~105℃烘箱中烘至恒量（準(zhǔn)確至0.0002g）,。
① 濾紙筒的制備
固體樣品：精密稱(chēng)取干燥并研細(xì)的樣品 2～5g（可取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂,，無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi),。
半固體或液體樣品：稱(chēng)取 5.0-10.0g 于蒸發(fā)皿中，加入海砂約 20g 于沸水浴上蒸干后,，再于95-105℃烘干,、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi),，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙mi的脫脂棉擦凈,，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。
② 樣品處理
索氏抽提取器是由回流冷凝管,、提脂管,、提脂燒瓶三部分所組成,，抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱(chēng)至恒量,。
③聚同電子索氏抽提取器的準(zhǔn)備
將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi),，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無(wú)水乙mi或石油醚（30-60℃沸程） ,，加量為接受瓶的2／3體積,，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加熱使乙mi或石油醚不斷的回流提取,，控制每分鐘滴下乙mi80滴左右,，抽提3-4h至抽提*（視含油量高低，或8-12h,，甚至24h）,。可用濾紙或毛玻璃檢查,，由提脂管下口滴下的乙mi滴在濾紙或毛玻璃上,，揮發(fā)后不留下痕跡。
④抽提
⑤ 回收溶劑
⑥ 稱(chēng)重
取出濾紙筒,，用抽提器回收乙mi,，當(dāng)乙mi在提脂管內(nèi)將虹吸時(shí)立即取下提脂管，將其下口放到盛乙mi的試劑瓶口,，使之傾斜,，使液面超過(guò)虹吸管，乙mi即經(jīng)虹吸管流入瓶?jī)?nèi),。按同法繼續(xù)回收,，將乙mi*蒸出后，取下提脂燒瓶,，于水浴上蒸去殘留乙mi。用紗布擦凈燒瓶外部,，于100~105℃烘箱中烘至恒量并準(zhǔn)確稱(chēng)量,。或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),，揮干乙mi,，在100 ~105 ℃烘箱中烘至恒量，濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪質(zhì)量,。所用濾紙應(yīng)事先用乙mi浸泡揮干處理,，濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量。
(6) 結(jié)果計(jì)算
(7) JTONE注意及說(shuō)明
① 樣品應(yīng)干燥后研細(xì),，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出,。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品,，也但不要包得太賢影響镕劑滲透,。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管，否則超過(guò)彎管的樣品中的脂肪不能提盡,，造成誤差,。
② 對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解,，經(jīng)過(guò)濾除去,，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中,。
③ 抽提用的乙mi或石油醚要求無(wú)水,、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物,，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類(lèi),、糖類(lèi)等,，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化,，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn),。
④提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右,，每小時(shí)回流6-12次為宜,，提取過(guò)程應(yīng)注意防火。
⑤在抽提時(shí),，冷凝管上端連接一個(gè)氯化鈣干燥管,，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入,，也可避免乙mi揮發(fā)在空氣中,，如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。
⑥抽提是否*,，可憑經(jīng)驗(yàn),，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙mi滴在濾紙或毛玻璃上,，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提*,。
⑦在揮發(fā)乙mi或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱,，應(yīng)該用電熱套,，電水浴等,。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙mi，因乙mi稍有殘留,，放入烘箱時(shí),，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。
⑧反復(fù)加熱會(huì)因脂類(lèi)氧化而增重,。重量增加時(shí),，以增重前的重量作為恒重。
⑨因?yàn)橐襪i是麻醉劑,，要注意室內(nèi)通風(fēng),。
2.2 聚同電子酸分解法
某些食品中，脂肪被包含在食品組織內(nèi)部,，或與食品成分結(jié)合而成結(jié)合態(tài)脂類(lèi),，如，谷物等淀粉顆粒中的脂類(lèi),，面條,、焙烤食品等組織中包含的脂類(lèi)，用索氏提取法不能*提取出來(lái),。這種情況下,，必須要用強(qiáng)酸將淀粉、蛋白質(zhì),、纖維素水解,，使脂類(lèi)游離出來(lái)，再用有機(jī)溶劑提取,。
此法使用于各類(lèi)食品總脂肪的測(cè)定,，特別對(duì)于易吸潮，結(jié)塊,，難以干燥的食品應(yīng)用本法測(cè)定效果,，但此法不宜用高糖類(lèi)食品，因糖類(lèi)食品遇強(qiáng)酸易炭化而影響測(cè)定效果,。
應(yīng)用此法,，脂類(lèi)中的磷脂，在水解條件下將幾乎*分解為脂肪酸及堿,，當(dāng)用于測(cè)定含大量磷脂的食品時(shí)，測(cè)定值將偏低,。故對(duì)于含較多磷脂的蛋及其制品,，魚(yú)類(lèi)及其制品，不適宜用此法,。
(一）原理
將試祥與鹽酸溶液一同加熱進(jìn)行水解,，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來(lái),，再用乙mi和石油醚提取脂肪，回收溶劑,，干燥后稱(chēng)量,，提取物的重量即為脂肪含量。
（二） 適用范圍與特點(diǎn)
此法適用于各類(lèi),、各種狀態(tài)的食品中脂肪測(cè)定,。特別是加工后的混合食品，易吸濕,，不好烘干的,，用索氏提取法不行的樣品，效果更好,。
本法不適于測(cè)定含磷脂高的食品,、如：魚(yú)、貝,、蛋品等,。因?yàn)樵邴}酸加熱時(shí)，磷脂幾乎*分解為脂肪酸和堿,，當(dāng)只測(cè)定前者時(shí),，使測(cè)定值偏低。本法也不適于測(cè)定含糖高的食品,，因糖類(lèi)遇強(qiáng)酸易炭化而影響測(cè)定,。
(1) JTONE儀器
① 恒溫水浴50~80℃
② 100ml 具塞量筒
(2) 試劑
① 乙醇（95%體積分?jǐn)?shù)）
② 乙mi（不含過(guò)氧化物）
③ 石油醚（30~600C沸騰）
④ 鹽酸
(3) 聚同電子測(cè)定步驟
① 水解：準(zhǔn)確稱(chēng)取固體樣品2g于50ml大試管中，加入8mL水,，用玻璃棒充分混合,，加10ml鹽酸?；蚍Q(chēng)取液體樣品10g于50mL大試管中,，加10mL鹽酸?；靹蚝笥?0~80℃的水浴中,，每隔5~10min用玻璃棒攪拌一次至脂肪游離為止，約須40~50min,，取出靜置,，冷卻。
② 提?。喝〕鲈嚬芗尤?0mL乙醇,，混合。冷卻后將混合物移入100mL具塞筒中,，用25mL乙mi分次沖洗試管,，洗液一并倒入具塞量筒內(nèi),。加塞振搖1min，將塞子慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)放出氣體,，再塞好,，靜置15min，小心開(kāi)塞,，用石油醚-乙mi等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪,。靜置10~20min,待上部液體清晰，吸出上層清夜于已恒量的錐形瓶?jī)?nèi),，再加入5ml乙mi于具塞量筒內(nèi)振搖,，靜置后仍將上層乙mi吸出，放入原錐形瓶?jī)?nèi),。將錐形瓶于水浴上蒸干,，置95~105℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器中冷卻30min后稱(chēng)量
(4) 結(jié)果計(jì)算
(5) 說(shuō)明
①開(kāi)始加入8mL水是為防止后面加鹽酸時(shí)干試樣固化,，水解后加入乙醇可使蛋白質(zhì)沉淀,，降低表面張力，促進(jìn)脂肪球聚合,，同時(shí)溶解一些碳水化合物如糖,，有機(jī)酸等。后面用乙mi提取脂肪時(shí)因乙醇可溶于乙mi故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度,，使乙醇溶解物殘留在水層,，使分層清晰。
②揮干溶劑后殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì),，是分解物與水一同混入所致,，會(huì)使測(cè)定值增大造成誤差，可用等量的乙mi及石油醚溶解后,，過(guò)濾,，再次進(jìn)行揮干溶劑的操作。
③若無(wú)分解液等雜質(zhì)混入,，通常干燥2h即可恒量,。
2.3 氯仿-甲醇提取法
索氏提取法對(duì)包含在組織內(nèi)部的脂肪等不能*提取出來(lái)，酸分解法常使磷脂分接而損失,。而在一定的水分存在下,，極性的甲醇及非極性的氯仿混合溶液卻能有效地提取結(jié)合態(tài)脂類(lèi)，如脂蛋白,、蛋白脂等及磷脂,，此法對(duì)于高水分生物試樣如鮮魚(yú)、蛋類(lèi)等脂類(lèi)的測(cè)定更為有效。
(1)原理
氯仿-甲醇提取法的原理是將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中,，于水浴上輕微沸騰，氯仿-甲醇混合液與一定的水分形成提取脂類(lèi)的有效溶劑,，在使試樣組織中結(jié)合態(tài)脂類(lèi)游離出來(lái)的同時(shí)與磷脂等極性脂類(lèi)的親合性增大,，從而有效地提取出全部脂類(lèi)。再經(jīng)過(guò)濾,，除去非脂成分,，然后回收溶劑，對(duì)于殘留脂類(lèi)要用石油醚提取,，定量,。
①具塞三角瓶
②電熱恒溫水浴：50~100℃
③提取裝置
④布氏漏斗
⑤具塞離心管
⑥離心機(jī)：3000r/min
（3）試劑
①氯仿：97%（體積分?jǐn)?shù)）以上,。
②甲醇：96%（體積分?jǐn)?shù)）以上,。
③ 氯仿甲醇混合液：按2：1體積比混合。
④ 石油醚,。
⑤ 無(wú)水硫酸鈉：以120~135℃干燥1~2h,。
（4）操作步驟
①提取
準(zhǔn)確稱(chēng)取均勻樣品5g于具塞三角瓶?jī)?nèi)（高水分食品可加適量硅藻土使其分散），加入60mL氯仿-甲醇混合液（對(duì)于干燥食品,，可加入2~3mL水）,。連接提取裝置，于650C水浴中,，由輕微沸騰開(kāi)始,，加熱1h進(jìn)行提取。
②回收溶劑
提取結(jié)束后,，取下燒瓶用布氏漏斗過(guò)濾,，并用氯仿-甲醇混合液洗滌濾器，燒瓶及濾器中試樣殘?jiān)?，濾液,、洗滌液一并收集于具塞三角瓶?jī)?nèi)，置65~700C水浴中回收溶劑,，至燒瓶?jī)?nèi)物料呈濃稠態(tài),，而不能使其干，然后冷卻,。
③石油醚萃取,、定量
用移液管加入25ml石油醚，然后加入15g無(wú)水硫酸鈉,，立即加塞混搖1 min ,，將醚層移入具塞離心沉淀管進(jìn)行離心分離（3000r/min）5min.用10mL移液管加入迅速吸取離心管中澄清的石油醚10mL,于已稱(chēng)量至恒量的干燥稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)，蒸發(fā)去除石油醚，于100~105℃烘箱中烘至恒量（約30 min ）,。
（5）結(jié)果計(jì)算
2.4羅斯•哥特里法
此法為標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）,，聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織/世界組織（FAO/WHO）等采用，為乳,、煉乳,、奶粉、奶油等脂類(lèi)定量的標(biāo)準(zhǔn)法,。它適用于各種液狀乳（生乳,、加工乳、部分脫脂乳,、脫脂乳等）,、各種煉乳、奶粉,、奶油 及冰淇淋,。除乳制品外，也適用于豆乳或加工成乳狀的食品,。
（一）原理
利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,，而脂肪游離出來(lái)，再用乙mi-石油醚提取出脂肪,，蒸餾去除溶劑后,，殘留物即為乳脂肪。
（二）適用范圍與特點(diǎn)
本法適用于各種液狀乳(生乳,、加工乳,、部分脫脂乳、脫脂乳等),，各種煉乳,、奶粉、奶油及冰淇淋等能在堿性溶液中溶解的乳制品,，也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品,。
（三）測(cè)定方法
取一定量樣品于抽脂 瓶中，分別加入氨水,，乙醇,，乙mi，石油醚,，充分搖勻,，待上層液澄清時(shí)。讀取醚層體積,，放出一定體積醚層于一已值重的燒瓶中,，蒸餾回收乙mi和石油醚,，烘干至恒重，稱(chēng)重,。
2.5 巴布科克法和蓋勃法
（一）原理
用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分,，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞,，脂肪游離出來(lái),，再利用加熱離心，使脂肪*迅速分離,，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測(cè)乳的含脂率,。
（二）適應(yīng)范圍與特點(diǎn)
這兩種方法都是測(cè)定乳脂肪的標(biāo)準(zhǔn)方法,，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測(cè)定。對(duì)含糖多的乳品(如甜煉乳,、加糖乳粉等),，采用此方法時(shí)糖易焦化，使結(jié)果誤差較大,，故不適宜,。
此法操作簡(jiǎn)便，迅速,。對(duì)大多數(shù)樣品來(lái)說(shuō)測(cè)定精度可滿(mǎn)足要求,，但不如重量法準(zhǔn)確。
(三)測(cè)定方法
精密吸取17.6mL樣品,，倒入巴布科克氏乳脂瓶中,，再取17.5mL硫酸，沿瓶頸緩緩注入瓶中,，將瓶頸回旋,，使液體充分混合，至無(wú)凝塊并呈均勻棕色,。置乳脂離心機(jī)上,，以約1000r/min的速度離心5min，取出,，加入80ºC以上的水至瓶頸基部,，再置離心機(jī)中離心2min，取出后再加入80ºC以上的水至脂肪浮到2或3刻度處,，再置離心機(jī)中離心1min,，取出后置55~60ºC水溶中，5min后立即讀取脂肪層zui高與zui低點(diǎn)所占的格數(shù),，即為樣品含脂肪的百分?jǐn)?shù),。
(四) 說(shuō)明及討論
① 硫酸的濃度要嚴(yán)格遵守規(guī)定的要求,，如過(guò)濃會(huì)使乳炭化呈黑色溶液而影響讀數(shù)；過(guò)稀則不能使酪蛋白*溶解,，會(huì)使測(cè)定值偏低或使脂肪層混濁,。
② 硫酸除可破壞脂肪球膜，使脂肪游離出來(lái)外,，還可增加液體相對(duì)密度,，使脂肪容易浮出。
③ 蓋勃法中所用異戊醇的作用是促使脂肪析出,，并能降低脂肪球的表面張力,，以利于形成連續(xù)的脂肪層。
④ 加熱（65~70ºC水?。┖碗x心的目的是促使脂肪離析,。。
⑤ 巴布科克法中采用17.6ml標(biāo)準(zhǔn)吸管取樣,，實(shí)際上注入巴氏瓶中的樣品只有17.5ml,，牛乳的相對(duì)密度為1.03，故樣品重量為17.5×1.03=18g,。巴氏瓶頸的刻度（0~10%）共10個(gè)大格,，每大格容積為0.2ml，在60ºC左右,，脂肪的平均相對(duì)密度為0.9,，故當(dāng)整個(gè)刻度部分充滿(mǎn)脂肪時(shí)，其脂肪重量為0.2×10×0.9=1.8g,。18g樣品中含有1.8g脂肪,，即瓶頸全部刻度表示為脂肪含量10%，每一大格代表1%的脂肪,。故瓶頸刻度讀數(shù)即為樣品中脂肪百分含量,。
⑥每組樣品只取兩格乳脂瓶進(jìn)行測(cè)定。放入離心機(jī)時(shí),，必須對(duì)稱(chēng)放置,。
⑦硫酸的濃度和用量必須嚴(yán)格按照規(guī)定，沿瓶壁緩慢加入,，回旋搖動(dòng),，使充分混合 ，否則易時(shí)脂肪層產(chǎn)生黑色塊粒,。
補(bǔ)充： 食用油脂幾項(xiàng)理化特性的測(cè)定
一,、酸價(jià)的測(cè)定
酸價(jià)——中和 1 g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)。
酸價(jià)是反映油脂酸敗的主要指標(biāo),。
二,、碘價(jià)的測(cè)定
碘價(jià)（碘值）——100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量(g),。
碘價(jià)在一定范圍內(nèi)反映油脂的不飽和程度。
三,、過(guò)氧化值的測(cè)定
過(guò)氧化值——滴定 1g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL),。
過(guò)氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗的程度。
四,、皂化價(jià)的測(cè)定
皂化價(jià)——中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游離+結(jié)合的）所需氫氧化鉀的質(zhì)量(mg),。
皂化價(jià)可對(duì)油脂的種類(lèi)和純度進(jìn)行鑒定。
五,、羰基價(jià)的測(cè)定
用羰基價(jià)來(lái)評(píng)價(jià)油脂中氧化物的含量和酸敗程度,。
總羰基價(jià)—— 用比色法測(cè)定。
思考題
1,、脂類(lèi)測(cè)定提取劑的種類(lèi),、優(yōu)缺點(diǎn)。
2,、索氏提取法的原理、方法,、注意事項(xiàng),。
3、乳脂肪的測(cè)定方法有哪幾種,？
4,、食用油特性（酸價(jià)、碘價(jià),、氧化值,、過(guò)氧化值、皂化價(jià),、羰基價(jià)）的定義,。
索氏提取脂肪測(cè)定儀之重量分析法——脂肪的測(cè)定參考資料：杭州聚同電子有限公司
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