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色譜柱壽命延長的方法

時間:2018/4/2閱讀:2127
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    一根色譜柱到了不可使用的時候應(yīng)更換。“不可挽救”這個概念在許多色譜工作者的認(rèn)識上不*相同,,有人認(rèn)為只有當(dāng)色譜柱的壓力增高到系統(tǒng)不可承受的地步才考慮報廢,,只要壓力在可接受的范圍內(nèi)總要設(shè)法修補(bǔ),以延長色譜柱的壽命,。另外也可以從分析高要求的樣品改作分析低要求的樣品,,從分離多組分的樣品改作分離單組分的樣品,從分離介質(zhì)復(fù)雜的樣品改為分離介質(zhì)相對簡單的樣品,。實(shí)驗(yàn)室zui常用的延長色譜柱壽命的方法是修補(bǔ)柱頭,、換不銹鋼燒結(jié)片,沖洗,、倒沖柱,。

  修補(bǔ)柱頭和換不銹鋼結(jié)片常在一起,前面已簡單作了敘述,。去掉過濾片后發(fā)現(xiàn)柱頭塌陷或填料被污染,,可用無水乙醇調(diào)成糊狀的同種填料(挖去臟填料)填補(bǔ)柱頭,,用與柱內(nèi)徑相同的、頂端平而光滑的不銹鋼或聚四氟乙烯棒壓緊,,再填平,,再壓緊,反復(fù)3~5次,,zui后用無水乙醇將柱頭四周潤濕幾次,,擦干凈柱外壁的填料、加上新過濾片,,擰緊接頭,,接上泵沖洗,而后再接檢測器,。如果塌陷很深,,或者挖去的臟填料很多,填平柱頭后接上泵沖洗15min,,再拆下柱填平,再接上泵沖洗,,反復(fù)數(shù)次可恢復(fù)大部分柱效,。有時還應(yīng)該用比較高的流速才能有效。

  修補(bǔ)過的色譜柱一般不能恢復(fù)到原先的柱效,,剛開始修補(bǔ)數(shù)次效果不錯,,隨著修補(bǔ)次數(shù)的增多,維持一個短時間又要修補(bǔ),,到了后期,,鍵合相隨硅膠的溶蝕而流失,加上化學(xué)物質(zhì)的腐蝕,,此時再也無法修補(bǔ)了,。

  對價格高的色譜柱一定堅(jiān)持自己動手修補(bǔ)。如排阻色譜柱不隨時間而改變保留,,僅需比較低的分離條件,,稍為修補(bǔ)就可解決問題。

  倒沖柱也是經(jīng)常采用的維護(hù)措施,,不提倡新色譜柱倒沖柱,。色譜柱用到中后期,而且修補(bǔ)過多次后才考慮逆向反沖,??稍诘箾_柱前填平原柱頭的塌陷現(xiàn)沖洗,也可倒向沖洗后再填平柱頭(原柱出口),,后者效果好一些,。柱逆向使用后柱效損失較大(約40%~60%),,常常可以倒過來再倒過去,,只要不破壞柱床,,效果還不錯。倒沖柱前要檢查柱兩端的燒結(jié)過濾片情況,,防止燒結(jié)過濾片(原柱頭承受過度壓力,,填料被泵打出)。

  在采取以上措施時,,沖洗過程應(yīng)伴隨始終,。

  有少數(shù)實(shí)驗(yàn)室自己裝色譜柱,或請廠商裝柱,。色譜柱硬件都是用過的舊柱,,這可節(jié)約50%的經(jīng)費(fèi),但有時也碰到一些麻煩,。柱內(nèi)壁未經(jīng)再拋光處理,,柱壁效應(yīng)比較大,分辨率降低,,或者拖尾峰,。重裝柱后卡套易松動,整個柱頭滲漏,??山柚诰鬯姆蚁┸浤っ芊猓巡荒艹惺茌^高的壓力,。

  對有些色譜柱重新處理是值得的,,但有些則無價值。除考慮價格外,,還要考慮實(shí)際工作要求,。任何色譜柱都可以修補(bǔ)數(shù)次,樣品處理好,、流動相溫和,、壓力中下可以減少修補(bǔ)柱的次數(shù)。柱壓升高超過系統(tǒng)所承受的限度就要報廢柱,。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)要備有不同類型的散裝填料(C18,、硅膠),用同類型,、同粒度的填料修補(bǔ)柱頭效果好,。如果手頭沒有所要求的填料,可以用其它填料代替,這比用柱頭塌陷的柱要好得多,。

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