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液相色譜柱在使用前,,進(jìn)行柱的性能測(cè)試,,并將結(jié)果保存起來(lái),作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考,。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品,、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,,在做液相色譜柱柱性能測(cè)試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行,,只有這樣,測(cè)得的結(jié)果才有可比性,。
液相色譜柱流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,,關(guān)閉泵,打開(kāi)泄壓閥,,打開(kāi)purg鍵,,清洗脫氣,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,,進(jìn)入流動(dòng)相,,無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),,輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,,打開(kāi)泄壓閥,,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,,液相色譜柱流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,,純甲醇沖洗半小時(shí)即可,。
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