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液相色譜紫外檢測器常見故障分析

時間:2016/8/27閱讀:10647
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1. 基線噪聲

a、氘燈問題,。氘燈壽命到了時,,基線不穩(wěn)定有噪聲產(chǎn)生。氘燈發(fā)射出的光的強度不穩(wěn)定,,就像日光燈壽命終止時亮度在不斷變化,。計算一下使用的時間或看一下計時器即可判斷。現(xiàn)象:基線呈或上或下的無規(guī)則變化,。

b,、檢測池內(nèi)有氣泡。流動相流動時,,引起微小氣泡的抖動,,光強隨著變化(氣體與流動相對波長的吸收度不同)。排除方法:將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,,此時,,壓力顯示會增加一點,氣泡被壓縮很小很小,,然后突然松開,,氣泡會突然膨脹隨液體流出,反復(fù)多次即可排除,。

c,、檢測池內(nèi)污染。有微小的顆粒隨流動相的流動在晃動,,引起吸收值的變化,。檢查方法:取下池子,用吸耳球吹凈池內(nèi)的液體,,在陽光下觀察池內(nèi)情況,,必要時拆開清洗。污染物的來源大致是樣品長期累積,、柱填料流出等,。

以上三種情況可以這樣進行判斷:泵停止運轉(zhuǎn),分別觀察參比值R,、測量值S的穩(wěn)定性,,方法是分別按下參比鍵、測量鍵不動,顯示值在變化(R值和S值),,可以判斷氘燈是否有問題,,壽命是否終止期到了。如果R值很穩(wěn)定,,S值不穩(wěn)定(此時泵正常運轉(zhuǎn))則判斷池體內(nèi)有氣泡或污染,。

2. 基線漂移

a、溶解在流動相中的氣體在池體內(nèi)突然減壓,,產(chǎn)生氣泡(微?。┲饾u增大,逐漸使吸收度改變引起漂移,。排除方法同上述1.b,。

b、環(huán)境溫度變化較大,,使儀器內(nèi)的溫度隨之變化,,電力工作點改變引起漂移。流動相,、柱子隨溫度的變化也會引起漂移,。應(yīng)盡量減小溫度的變化。

c,、柱子長期大量不斷的進樣品,,有些比較重的組份會慢慢不斷的流出,形成漂移,,這時候需要對柱子進行清洗,。流動相中加入緩沖液時,用完后沖洗不*,,再開機時也會出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象,。

以上現(xiàn)象的判斷必須保證積分儀、工作站等設(shè)備工作正常,。

3. 檢測器不能正常調(diào)零,。

a、檢測器本身電路故障,,如氘燈不啟輝,,調(diào)零鍵開關(guān)接觸不上均可出現(xiàn)調(diào)*(外接調(diào)零試一下是否正常調(diào)零)。

b,、池體污染嚴(yán)重,,如石英片內(nèi)外污物遮擋,使透過率大大降低,,S值很小,,調(diào)零電路無法進行工作,。

c,、流動相本身的質(zhì)量問題,,緩沖液配錯成份均能引起S值的改變。

d,、氘燈壽命,,能量降低、S值下降等引起不調(diào)零,。但是絕大多數(shù)情況是基線不穩(wěn)定,。

 

4. 儀器靈敏度突然下降。

a,、檢測波長旋扭是否指在所需要的波長上(有可能無意之中改變了波長的位置),。

b、流量是否正確,。

c,、積分儀、工作站工作情況是否正常(這種情況一般不易發(fā)生),。

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