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1. 基線噪聲
a,、氘燈問(wèn)題。氘燈壽命到了時(shí),,基線不穩(wěn)定有噪聲產(chǎn)生,。氘燈發(fā)射出的光的強(qiáng)度不穩(wěn)定,就像日光燈壽命終止時(shí)亮度在不斷變化,。計(jì)算一下使用的時(shí)間或看一下計(jì)時(shí)器即可判斷?,F(xiàn)象:基線呈或上或下的無(wú)規(guī)則變化。
b,、檢測(cè)池內(nèi)有氣泡,。流動(dòng)相流動(dòng)時(shí),引起微小氣泡的抖動(dòng),,光強(qiáng)隨著變化(氣體與流動(dòng)相對(duì)波長(zhǎng)的吸收度不同),。排除方法:將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時(shí),,壓力顯示會(huì)增加一點(diǎn),,氣泡被壓縮很小很小,然后突然松開,,氣泡會(huì)突然膨脹隨液體流出,,反復(fù)多次即可排除。
c,、檢測(cè)池內(nèi)污染,。有微小的顆粒隨流動(dòng)相的流動(dòng)在晃動(dòng),,引起吸收值的變化。檢查方法:取下池子,,用吸耳球吹凈池內(nèi)的液體,,在陽(yáng)光下觀察池內(nèi)情況,必要時(shí)拆開清洗,。污染物的來(lái)源大致是樣品長(zhǎng)期累積,、柱填料流出等。
以上三種情況可以這樣進(jìn)行判斷:泵停止運(yùn)轉(zhuǎn),,分別觀察參比值R,、測(cè)量值S的穩(wěn)定性,方法是分別按下參比鍵,、測(cè)量鍵不動(dòng),,顯示值在變化(R值和S值),可以判斷氘燈是否有問(wèn)題,,壽命是否終止期到了,。如果R值很穩(wěn)定,S值不穩(wěn)定(此時(shí)泵正常運(yùn)轉(zhuǎn))則判斷池體內(nèi)有氣泡或污染,。
2. 基線漂移
a,、溶解在流動(dòng)相中的氣體在池體內(nèi)突然減壓,,產(chǎn)生氣泡(微?。┲饾u增大,逐漸使吸收度改變引起漂移,。排除方法同上述1.b,。
b、環(huán)境溫度變化較大,,使儀器內(nèi)的溫度隨之變化,,電力工作點(diǎn)改變引起漂移。流動(dòng)相,、柱子隨溫度的變化也會(huì)引起漂移,。應(yīng)盡量減小溫度的變化。
c,、柱子長(zhǎng)期大量不斷的進(jìn)樣品,,有些比較重的組份會(huì)慢慢不斷的流出,形成漂移,,這時(shí)候需要對(duì)柱子進(jìn)行清洗,。流動(dòng)相中加入緩沖液時(shí),用完后沖洗不*,,再開機(jī)時(shí)也會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象,。
以上現(xiàn)象的判斷必須保證積分儀,、工作站等設(shè)備工作正常。
3. 檢測(cè)器不能正常調(diào)零,。
a,、檢測(cè)器本身電路故障,如氘燈不啟輝,,調(diào)零鍵開關(guān)接觸不上均可出現(xiàn)調(diào)*(外接調(diào)零試一下是否正常調(diào)零),。
b、池體污染嚴(yán)重,,如石英片內(nèi)外污物遮擋,,使透過(guò)率大大降低,S值很小,,調(diào)零電路無(wú)法進(jìn)行工作,。
c、流動(dòng)相本身的質(zhì)量問(wèn)題,,緩沖液配錯(cuò)成份均能引起S值的改變,。
d、氘燈壽命,,能量降低,、S值下降等引起不調(diào)零。但是絕大多數(shù)情況是基線不穩(wěn)定,。
4. 儀器靈敏度突然下降,。
a、檢測(cè)波長(zhǎng)旋扭是否指在所需要的波長(zhǎng)上(有可能無(wú)意之中改變了波長(zhǎng)的位置),。
b,、流量是否正確。
c,、積分儀,、工作站工作情況是否正常(這種情況一般不易發(fā)生)。
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