20
當(dāng)前位置：山東金普分析儀器有限公司>>技術(shù)文章>>新氣相色譜分析儀器檢測使用探討
新氣相色譜分析儀器檢測使用探討
氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),，是一個載氣連續(xù)運行,、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,，載氣流速的穩(wěn)定性,，以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實驗結(jié)果有影響，需要注意控制,。
氣相色譜中常用的載氣有：氫氣,、氮氣、氦氣,、氬氣和空氣,。
這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外，一般都由高壓鋼瓶供給,。通常都要經(jīng)過凈化,、穩(wěn)壓和控制、測量流量,。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,，雖然是一個老的技術(shù)問題,，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題,。
1氣體純度的要求
根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類（高、中,、低檔）儀器,，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的問題,。原則上講,，選擇氣體純度時，主要取決于：①分析對象,；②色譜柱中填充物,；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,，盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱,、色譜儀（氣路控制部件,、氣體過濾器）的壽命。實踐證明,，作為中儀器,，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度,、高精度要求的樣品時,，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,，作常量或半微量分析,，選用高純度的氣體，會增加運行成本,，有時還增加了氣路的復(fù)雜性,，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求,，又能延長儀器的壽命,，還不至于增加儀器的運行成本。
一般說來,，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,，一定要嚴(yán)格凈化。
2氣體純度低可能造成的不良影響
根據(jù)分析對象,，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器,，若使用不合要求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能：
2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2.2色譜柱失效：H2O,，CO2使分子篩柱失去活性,，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈,。
2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,；
2.4對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時,，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大,；
2.5檢測器：TCD：信噪比減小,，無法調(diào)零，線性變窄,，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化,，減少壽命,；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會使基流激增,，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析,；
2.6在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì),，在低溫時保留在色譜柱中,，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”,。
2.7儀器影響
2.7.1各類過濾器加速失效,；
2.7.2調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥,，針形閥）被污染,，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈,；
2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,，有時要吹洗很長時間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。
2.7.4檢測器的壽命
對于FID,，水蒸汽會影響分析結(jié)果,，直至影響檢測器的壽命；對ECD和TCD的壽命zui明顯,，這點應(yīng)引起用戶特別注意。
3對氣體純度選擇的一般原則
3.1從分析角度講,，微量分析比常量分析要求高,，也就是說，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,，如果用TCD分析10mL/m3的CO,，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),，相當(dāng)于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,，載氣的純度應(yīng)高于99.999%,；于FID使用氣體,，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,，就不影響FID的性能，而操作ECD,，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等,。
3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高；
3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高,；
3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,；
3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,，CO2要求要高得多,。
3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中儀器比低檔儀器要求高,。
4操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,，通常用于常規(guī)分析，對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,，或分析樣品組分濃度很高時,，也可以不使用過高純度的氣體，由于各個制氣廠設(shè)置不同,，其雜質(zhì)含量將有所不同；為滿足不同的使用要求,，選用不同廠家不同純度的氣源后,，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求，對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,，留待以后再加以討論。
綜上所述,，新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù),，決不能隨意接入，否則會造成色譜柱失效,、檢測器壽命縮短,、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,，zui終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,，失去了分析的意義，為工作帶來嚴(yán)重的損失,。