色譜分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,，為即達(dá)到工作要求,，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求,；否則,，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響,；一般情況下,，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高,，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,，中儀器比低檔儀器要求高。

    關(guān)鍵詞：氣相色譜儀,；氣體,；純度

    氣相色譜儀的氣路系統(tǒng),，是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng),。氣路系統(tǒng)的氣密性,，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實驗結(jié)果有影響,，需要注意控制。

    氣相色譜中常用的載氣有：氫氣,、氮氣,、氦氣、氬氣和空氣,。

    這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化,、穩(wěn)壓和控制,、測量流量。

    氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,，雖然是一個老的技術(shù)問題,，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度的這類問題,。

    1氣體純度的要求

    根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類（高、中,、低檔）儀器,，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復(fù)雜的問題,。原則上講,，選擇氣體純度時，主要取決于：①分析對象,；②色譜柱中填充物,；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,，盡可能選用純度較高的氣體,。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱,、色譜儀（氣路控制部件,、氣體過濾器）的壽命。實踐證明,，作為中儀器,，長期使用較低純度的氣體氣源,，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的,。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析,，選用高純度的氣體,，會增加運行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性,，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長儀器的壽命,，還不至于增加儀器的運行成本,。

    一般說來，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,，要高于常規(guī)分析,。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,，一定要嚴(yán)格凈化。

    2氣體純度低可能造成的不良影響

    根據(jù)分析對象,，色譜柱的類型,，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體,，不良影響有以下幾種可能：

    2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解,；

    2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性,，H2O氣使聚脂類固定液分解,，O2使PEG固定液斷鏈。

    2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰,；

    2.4對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,，都會產(chǎn)生變化,，使用時間越長影響越大；

2.5檢測器：TCD：信噪比減小,，無法調(diào)零,，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大,，使元件在高溫時加速老化,，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會使基流激增,，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析；

    2.6在做程序升溫操作時,，載氣中的某些雜質(zhì),，在低溫時保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”,。

    2.7儀器影響

    2.7.1各類過濾器加速失效；

    2.7.2調(diào)節(jié)閥（穩(wěn)壓閥,，穩(wěn)流閥，針形閥）被污染,，氣阻堵塞,，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；

    2.7.3氣路系統(tǒng)被污染,，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,，有時要吹洗很長時間（可能一周以上）污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。

    2.7.4檢測器的壽命

    對于FID,，水蒸汽會影響分析結(jié)果,，直至影響檢測器的壽命；對ECD和TCD的壽命zui明顯,，這點應(yīng)引起用戶特別注意,。

    3對氣體純度選擇的一般原則

    3.1從分析角度講，微量分析比常量分析要求高,，也就是說,，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO,，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,，因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,，載氣的純度應(yīng)高于99.999%,；于FID使用氣體，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等,。

    3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,；

    3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；

    3.4濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,；

    3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,，CO2要求要高得多。

    3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,，中儀器比低檔儀器要求高,。

    4操作不同檢測器推薦使用的氣體純度

 我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析,，對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時,，也可以不使用過高純度的氣體,，由于各個制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同,；為滿足不同的使用要求,，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,，對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,，留待以后再加以討論。

    綜上所述,，新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù),，決不能隨意接入，否則會造成色譜柱失效,、檢測器壽命縮短,、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,，zui終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,，失去了分析的意義，為工作帶來嚴(yán)重的損失,。