用高溫馬弗爐進(jìn)行測(cè)定土壤全磷含量的原理和步驟如下
土壤樣品與氫氧化鈉熔融,,使土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽,,用水和稀硫酸溶解熔塊,在規(guī)定條件下樣品溶液與鉬銻抗顯色劑反應(yīng),,生成磷鉬藍(lán),,用分光光度法定量測(cè)定。下面介紹一下操作步驟:
操作步驟
1,、熔樣
準(zhǔn)確稱取風(fēng)干樣品0.25g,,精確到0.0001g,小心放入鎳(或銀)坩堝底部,,切勿粘在壁上,。加入無水乙醇3~4滴,,潤(rùn)濕樣品:在樣品上平鋪2g氫氧化鈉。將坩堝(處理大批樣品時(shí),,暫放入大干燥器中以防吸潮) 放入馬弗爐中,, 升溫。當(dāng)溫度升至400℃左右時(shí),, 切斷電源,, 暫停15min。然后高溫馬弗爐繼續(xù)升溫至720℃,, 并保持15min,, 取出冷卻。加入約80'℃的水10mL,, 待熔塊溶解后,, 將溶液無損失地轉(zhuǎn)入100mL容量瓶?jī)?nèi), 同時(shí)用3mol/L硫酸溶液10mL和水多次洗地堝,, 洗滌液也一并移入該容量瓶,。冷卻,定容,。用無磷定性濾紙過濾或離心澄清,。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
2,、繪制校準(zhǔn)曲線
分別吸取5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0,、2、4,、6,、8、10mL于50mL容量瓶中,,同時(shí)加入與顯色測(cè)定所用的樣品溶液等體積的空白溶液及二硝基酚指示劑2~3滴,。并用10%碳酸鈉溶液或5%硫酸溶液調(diào)節(jié)溶液至剛呈微黃色。準(zhǔn)確加入鋁銻抗顯色劑5mL,,搖勻,,加水定容,即得含磷戴分別為0.0,、0.2,、0.4、0.8mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,。搖勻,, 于15℃以上溫度故置30min后, 在波長(zhǎng)700nm處,測(cè)定其吸光度.在方格坐標(biāo)紙上以吸光度為縱坐標(biāo),,磷濃度(mg/L)為橫坐標(biāo),,繪制校準(zhǔn)曲線
![636603673167708350793.jpg 636603673167708350793.jpg](https://img46.chem17.com/9/20240123/638416267190692977503.jpg)
立即詢價(jià)
您提交后,,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)