今天的試驗在950~1000℃的高溫馬弗爐中灼燒進行,,驅(qū)除水份和二氧化碳,同時將存在的易氧化元素氧化,。由硫化物的氧化引起的燒失量誤差必須進行校正,,而其他元素存在引起的誤差一般可忽略不計。
試驗主要儀器設(shè)備: 電子天平,、瓷坩堝,、高溫馬弗爐、干燥器,、坩堝鉗。
按GB/T12573方法取樣,,送往實驗室的樣品贏是具有代表性的均勻性樣品,。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約100g,經(jīng)80μm方孔篩篩析,,用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵,,將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過孔徑為80μm方孔篩,充分混勻,,裝入試樣瓶中,,密封保存,供測定用,。
稱取約1g試樣(m7),,至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩堝中,,將蓋斜置于坩堝上,,放在高溫馬弗爐內(nèi),從低溫開始逐漸升高溫度,,在950~1000℃下灼燒15~20min,,取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,,反復(fù)灼燒,,直至恒量。
X=((m7-m8) /m7)×100
式中:m7——試料的質(zhì)量,,g;
m8——灼燒后試料的質(zhì)量,,g;
X—燒失量的質(zhì)量百分比,,%,。
在進行耐火材料的分析時,,除主成分氧化物和副成分的含量外,通常還要測定其燒失量(Loss on ignition,,縮寫為LOI),,即將在105—110℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干,原料在1000—1100℃的爐內(nèi)灼燒后失去的重量百分比,。原料燒失量的分析有其特殊意義,。它表征原料加熱分解的氣態(tài)產(chǎn)物(如H2O,CO2等)和有機質(zhì)含量的多少,,從而可以判斷原料在使用時是否需要預(yù)先對其進行煅燒,,使原料體積穩(wěn)定。
按照化學(xué)分析所得到的成分,,可以判斷原料的純度,,大致計算出其耐火性能,借助有關(guān)相圖也可大致計算出其礦物組成,。
耐火原料的化學(xué)成分分析使按專門的方法進行的,,標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)中做了規(guī)定,近年來化學(xué)分析方法不斷朝著加快分析速度和提高分析精度的方向發(fā)展,,如絡(luò)合物滴定,,比色分析,火焰光度法,,光譜分析和X射線熒光分析等燒失量又稱灼減量,,是指坯料在燒成過程中所排出的結(jié)晶水,碳酸鹽分解出的CO2,,硫酸鹽分解出的SO2,,以及有機雜質(zhì)被排除后物量的損失。相對而言,,灼減量大且熔劑含量過多的,,燒成偏高的制品的收縮率就愈大。還易引起變形,、缺陷等,。所以要求瓷坯灼減量一般要小于8%。陶器無嚴(yán)格要求,,但也要適當(dāng)控制,,以保持制品外形一致。
燒失量測試方法稱取已在105~110℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘干,,取試樣0.5~1克,,置于已恒重的鉑金坩堝中,在酒精噴燈上灼燒30分鐘,,或移入已升溫至300~400℃的高溫馬弗爐內(nèi),,灼燒10~15分鐘后,,逐漸升溫至900~950℃,繼續(xù)灼燒1.5~2小時,,取出稍冷,,放入干燥器中冷卻至室溫后稱重。
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