今天喆圖小編給大家講講如何用高溫馬弗爐測定游離二氧化硅的含量:
首先稱取礦石試樣0.1g置于50mL錐形瓶中,,加入15mL焦磷酸,用玻璃棒至全部樣品粉末被酸浸濕,,內插入一溫度計并放在電熱恒溫加熱板上,,加熱至250℃,在加熱過程中,,時刻用玻棒攪拌,,并保持245~250℃溫度下15min,取下冷卻至100~150℃,,移入冷卻槽中繼續(xù)冷50~60℃,,取出,將內溶物逐滴倒入盛有100mL蒸餾水之250mL燒杯中,,然后用水洗滌錐形瓶,,此時體積為150~200mL,煮沸,,趁熱用致密濾紙過濾,,先用0.1mol/L的鹽酸洗滌3~次,然后用蒸餾水洗滌至無氯離子反應為止,。
然后將濾紙及沉淀物放入已知恒量的瓷坩堝中灰化,,灼燒冷卻稱量。如果要準確的測定,,則用熱水洗滌至無磷酸根離子為止(一般20次或用鉬酸銨與抗壞皿酸等溶液檢驗之),。將沉淀物放入清潔已知恒量鉑坩堝中,先在電熱恒溫加熱板上灰化,,然后在800~850℃高溫馬弗爐中灼燒30min,,冷卻,稱量,,再在鉑坩堝中滴入硫酸(1+1),,使二氧化硅全部為硫酸所浸濕,再加入5~10mL氫弗酸,,放于水浴鍋上加熱,,直至蒸發(fā)不冒白煙為止,再于800~850℃的高溫馬弗爐中灼燒20min,,冷卻稱量,,二次重量差即為游離二氧化硅的含量。
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