隨著科技的發(fā)展,,現(xiàn)實生活中大家身邊的食品種類也越來越多樣化,每一種食品出廠前都是需要嚴格的的檢測,,檢測其食品的微量元素類型也很多,。其中運用多的是食品中銅的測定。
下面喆圖小編,,簡單給大家介紹一下食品中銅的測定的方法:原子吸收光譜法
原理
試樣經(jīng)處理后,,導(dǎo)人原子吸收分光光度計中,原子化以后,,吸收324.8 nm共振線,,其吸收值與銅含量成正比,與標準系列比較定量試劑
1.試劑
1.1 硝酸,。
1.2石油醚,。
1.3硝酸(10%):取10 mL硝酸置于適量水中,再稀釋至100 mL,。
1.4 硝酸(0.5%):取0.5 mL硝酸置于適量水中,,再稀釋至100 mL。
1.5硝酸(1+4),。
1.6硝酸(4+6):量取40 mL硝酸置于適量水中,,再稀釋至100 mL。
1.7銅標準溶液:準確稱取1. 000 0 9盒屬銅(99.99%),,分次加入硝酸(4+6)溶解,,總量不超過37 mL,移入1 000 mL容量瓶中,,用水稀釋至刻度,。此溶液每毫升相當于1.O mg銅。
1.8銅標準使用液I:吸取10.O mL銅標準溶液,,置于100 mL容量瓶中,,用0.5%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻,,如此多次稀釋至每毫升相當于1.0µg銅,。
1.9銅標準使用液Ⅱ:按4.8方式,稀釋至每毫升相當于0. 10 vg銅,。
2.儀器
所用玻璃儀器均以硝酸(10%)浸泡24 h以上,,用水反復(fù)沖洗,后用去離子水沖洗晾干后,,方可使用,。
2.1搗碎機,。
2.2陶瓷纖維馬弗爐。
2.3原子吸收分光光度計,。
3.分析步驟
3.1試樣處理
3.1.1谷類(除去外殼),、茶葉、咖啡等磨碎,,過20目篩,,混勻。蔬菜,、水果等試樣取可食部分,,切碎、搗成勻漿,。稱取1.00 g~5. 0g試樣,,置于石英或瓷坩堝中,加5 mL硝酸,,放置0.5 h.小火蒸干,,繼續(xù)加熱炭化,移人馬弗爐中,,500℃±25℃灰化1 h,,取出放冷,再加1 mL硝酸浸濕灰分,,小火蒸干,。再移人陶瓷纖維馬弗爐中,500℃灰化0.5 h,,冷卻后取出,,以1mL硝酸(1+4)溶解4次,移入10.O mL容量瓶中,,用水稀釋至刻度,,備用。 取與消化試樣相同量的硝酸,,按同一方法做試劑空白試驗。
3.1.2 水產(chǎn)類:取可食部分搗成勻漿,。稱取1. 00 g~5. 00 g,,以下按6.1.1自“置于石英或瓷坩堝中 „„”起依法操作。
3.1.3乳,、煉乳,、乳粉:稱取2.00 g混勻試樣,按6.1.1自“置于石英或瓷坩堝中„„”起依法操作,。
3.1.4油脂類:稱取2. 00 9混勻試樣,,固體油脂先加熱融成液體,,置于100 mL分液漏斗中,加10 mL石油醚,,用硝酸(10%)提取2次,,每次5 mL,振搖1 min,,合并硝酸液于50 mL容量瓶中,,加水稀釋至刻度,混勻,,備用,。并同時作試劑空白試驗。
3.1.5飲料,、酒,、醋、醬油等液體試樣,,可直接取樣測定,,固形物較多時或儀器靈敏不足時,可把上述試樣濃縮按6.1.1操作,。
3.2瀏定
3.2.1 吸取0.0,、1.0、2.0,、4.0,、6.0、8.0,、10.0mL銅標準使用液I(1.Op-g./mL),,分別置于10 mL容量瓶中,加硝酸(0.5%)稀釋至刻度,,搖勻,。容量瓶中每毫升相當于0、0.01,、0.02,、0.04、0.06,、0.08,、0.10微克的銅。
將處理后的樣液,、試劑空白液和各容量瓶中銅標準液分別導(dǎo)入調(diào)至合適條件火焰原子化器進行測定,。參考條件:燈電流3 mA~6 mA,波長324.8 nm,,光譜通帶0.5 nm,,空氣流量9 L/min,,乙炔流量2L/min,燈頭高度6m氘燈背景校正,。以銅標準溶液含量和對應(yīng)吸光度,,繪制標準曲線或計算直線回歸方程,試樣吸收值與曲線比較或代入方程求得含量,。
3.2.2 吸取0,、1.0、2.0,、4.0,、6.0、8.0,、10.0mL銅標準使用液Ⅱ(0.10 tLg/mL)分別置于10 mL容量瓶中,,加硝酸(0.5%)稀釋至刻度,搖勻,。容量瓶中每毫升相當于0,、0.01、0.02,、0.04,、0.06、0.08,、0. 10 µg銅,。將處理后的樣液、試劑空白液和各容量瓶中銅標準液10 t)L~20 tLL分別導(dǎo)入調(diào)至合適條件石墨爐原子化器進行測定,。參考條件:燈電流3 mA~6 mA,,波長324.8 nm,光譜通帶0.5 nm,,保護氣體1.5L/mln(原子化階段停氣),。操作參數(shù):干燥90℃,20 s,;灰化,,20 s;升到800℃,,20 s,;原子化2 300℃,4s,。以銅標準溶液Ⅱ系列含量和對應(yīng)吸光度,,繪制標準曲線或計算直線回歸方程,,試樣吸收值與曲線比較或代入方程求得含量,。
3.2.3氯化鈉或其他物質(zhì)干擾時,,可在進樣前用硝酸銨(1 mg/mL)或磷酸二氫銨稀釋或進樣后(石墨爐)再加入與試樣等量上述物質(zhì)作為基體改進劑。
4,、計算結(jié)果
4.1火焰法
試樣中的銅含量按照(1)進行計算
x=A1*A2*V*1000/m*1000...........(1)
X-試樣中銅的含量,,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
A1-測定用試樣中銅的含量,,單位為微克每毫升(y-g/mL),;
A2-試劑空白液中銅的含量,單位為微克每毫升(y-g/mL),;
V-試樣處理后的總體積,,單位為毫升(mL);
m-試樣質(zhì)量或體積,,單位為克或者毫克,。
4.2石墨爐法
試樣中的銅含量按照(2)進行計算
x=A1*A2*1000/m*(V1/V2)*1000...........(2)
X-試樣中銅的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L),;
A1-測定用試樣中銅的含量,,單位為微克每毫升(y-g/mL);
A2-試劑空白液中銅的含量,,單位為微克每毫升(y-g/mL),;
m-試樣質(zhì)量或體積,單位為克或者毫克,。
V1-試樣消化液的總體積,,單位為毫升(ml。),;
V2-測定用試樣消化液體積,,單位為毫升(mL)。
計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字,,試樣含量超過io mg/kg時保留三位有效數(shù)字,。
5.精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
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