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全自動(dòng)電位滴定儀測定游離脂肪酸
一,、原理
利用全自動(dòng)電位滴定儀,，以合適的堿液作為滴定劑,，對樣品中的游離脂肪酸進(jìn)行中和滴定,。在滴定過程中，溶液的電位會(huì)發(fā)生變化,，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),，電位會(huì)發(fā)生突躍，據(jù)此確定滴定終點(diǎn),，進(jìn)而計(jì)算出游離脂肪酸的含量,。
二、儀器與試劑
2.1、佳航儀器JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,，復(fù)合PH非水電極等,。
2.2、試劑：根據(jù)樣品和測定方法的不同有所差異,，一般有氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,，以及用于溶解或萃取樣品的無水、異丙醇,、乙醇等有機(jī)溶劑,。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
3.1,、樣品預(yù)處理：對于不同的樣品，預(yù)處理方法有所不同,。如測定稻谷脂肪酸值時(shí),，需稱取處理后的樣品于錐形瓶中，加入無水乙醇震蕩,、過濾后轉(zhuǎn)移至滴定杯,；測定油脂酸價(jià)時(shí)，可直接稱取一定量的油脂樣品于滴定杯中,。
3.2,、參數(shù)設(shè)置：根據(jù)樣品和滴定劑的性質(zhì)，設(shè)置合適的參數(shù),，如最小滴定體積,、最大滴定體積、攪拌速度,、每滴間隔,、終點(diǎn)模式等。例如,，測定稻谷脂肪酸值時(shí),，最小滴定體積為10μL，最大滴定體積為50μL,，攪拌速度為200,，每滴間隔為1000ms，終點(diǎn)模式為微分判定,。
3.3,、空白試驗(yàn)：在相同的條件下，進(jìn)行空白試驗(yàn),，以扣除試劑和溶劑等對測定結(jié)果的影響,。
3.4、樣品滴定：將電極和滴定頭插入樣品溶液中，開啟攪拌,，待電位平穩(wěn)后,，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，直至電位發(fā)生突躍,，記錄消耗的滴定液體積,。
四、結(jié)果計(jì)算
4.1,、結(jié)果
根據(jù)消耗的滴定液體積,、滴定液濃度、樣品質(zhì)量等數(shù)據(jù),，按照相應(yīng)的計(jì)算公式計(jì)算游離脂肪酸的含量,。
例如，酸價(jià)的計(jì)算公式為：
其中X為酸價(jià),，Vi為滴定樣品消耗的滴定液體積,，Vo為空白試驗(yàn)消耗的滴定液體積，56.1為氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量,，c為滴定液濃度,，m為樣品質(zhì)量。
4.2,、結(jié)論
本次測試通過 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測定游離脂肪酸,，數(shù)據(jù)重復(fù)性好，而且符合線性規(guī)律,，使用儀器判斷減少了人工誤差,，大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。全自動(dòng)電位滴定法是檢測