賽默飛發(fā)布分析8種氨基甲酸酯農(nóng)藥的解決方案
2015年8月25日,，北京——科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的世界賽默飛世爾科技（以下簡稱：賽默飛）近日發(fā)布雙三元柱后衍生法分析8種氨基甲酸酯農(nóng)藥的解決方案，旨在幫助客戶更加便捷地檢測氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留,。
氨基甲酸酯類農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)特性是分子中含有一個(gè)N-甲基基團(tuán),，是一類以甲酸酯為前體化合物發(fā)展而來的農(nóng)藥，具有分解快,、殘留低,、低毒、,、選擇性強(qiáng)等特點(diǎn),，代表品種有甲萘威（西維因）、涕滅威,、呋喃丹（克百威）等,。20 世紀(jì)70 年代以來，由于有機(jī)氯農(nóng)藥品種相繼被不同國家禁用或者限制使用,，以及抗有機(jī)磷農(nóng)藥的昆蟲品種的日益增多,，氨基甲酸酯類農(nóng)藥的使用量逐年增加。大多數(shù)氨基甲酸酯類農(nóng)藥的半衰期較短,，在堿性和高溫條件下容易分解,，施用后短時(shí)間內(nèi)就會(huì)被降解為相應(yīng)的代謝產(chǎn)物。其代謝產(chǎn)物通常具有與母體氨基甲酸酯類農(nóng)藥相同或更強(qiáng)的生物活性，例如涕滅威亞砜( 涕滅威的代謝產(chǎn)物) 與涕滅威相比,，具有更強(qiáng)的抗膽堿酯酶的作用,。因此，在測定氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留時(shí),，必須考慮如何有效地對代謝產(chǎn)物進(jìn)行測定,。
分光光度法是較早用于氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留測定的方法之一，但由于操作繁瑣,，易受其他物質(zhì)干擾,，現(xiàn)已很少使用。從1977 年Moye 等*次采用HPLC 柱后衍生測定氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留以來,，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法對復(fù)雜介質(zhì)中氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行檢測越來越普遍,。國家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定中，規(guī)定了該類化合物采用液相色譜法分離,，柱后在線水解生成甲胺進(jìn)行熒光衍生后檢測的方法。本方法參考NY/T 761-2008 方法,，建立了采用雙三元液相色譜配合AXP 泵輔助柱后衍生,，實(shí)現(xiàn)了8 種氨基甲酸酯農(nóng)藥的檢測，zui低檢測限可達(dá)0.008~0.015mg/L,，滿足NY/T 761-2008 的要求,。
雙三元流路連接圖
本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC雙三元液相色譜結(jié)合AXP 輔助泵，實(shí)現(xiàn)氨基甲酸酯柱后兩級(jí)衍生并熒光檢測的可行性,。結(jié)果表明,，該方法*可以滿足NY/T 761-2008 方法的靈敏度要求。本方法所分析的化合物中,，殺線威并未包含在NY/T 761-2008 方法中,，但在色譜圖中，殺線威和涕滅威砜出峰時(shí)間相近,，如果二者在色譜柱上分離度差,，勢必會(huì)對實(shí)際樣品檢測有影響，因此對于色譜柱的選擇非常重要,；本方法中,，殺線威和涕滅威砜的分離度為1.62，可達(dá)到*基線分離,，因此該條件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色譜柱*可以用于氨基甲酸酯的分析,，此外選用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色譜柱，同樣可以達(dá)到很好的分析效果,。
該柱后衍生系統(tǒng)為實(shí)驗(yàn)室自己搭建,，在雙三元的基礎(chǔ)上，只需額外配置一臺(tái)AXP 泵和常規(guī)柱溫箱即可實(shí)現(xiàn)氨基甲酸酯的檢測,，與Pickering 等柱后衍生儀相比,，成本大大降低,，且*NY/T 761-2008 的靈敏度要求。如果用戶需要更高靈敏度的分析,，如環(huán)境方向,，建議配置Pickering 等柱后衍生儀。
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