賽默飛推出高分辨質(zhì)譜在藥物微量雜質(zhì)定量中的解決方案
引言
質(zhì)譜技術(shù)因其出色的靈敏度和專屬性已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于藥物分析,，傳統(tǒng)質(zhì)譜定量采用單位分辨選擇離子檢測SIM或選擇反應(yīng)監(jiān)測SRM的定量方式，高分辨質(zhì)譜具有獲得化合物離子質(zhì)量數(shù)和分離相鄰質(zhì)量峰的能力,，被越來越多的應(yīng)用于定量分析中,。
基于Orbitrap靜電場軌道阱技術(shù)的Q Exactive Focus將高性能四極桿與高分辨Orbitrap技術(shù)相結(jié)合，具有高達(dá)70,000 FWHM的分辨率和長期穩(wěn)定的高質(zhì)量精度,，可獲得高質(zhì)量的一級(jí)和二級(jí)高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù),，保證了定性和定量結(jié)果的可靠性；媲美三重四極桿的靈敏度和寬線性范圍可輕松定量藥物中的微量組分,。Q Exactive Focus提供不同的高分辨定量模式,，滿足不同的定量需要：
a)全掃描（FullScan）高分辨定量：所有掃描范圍內(nèi)的化合物離子通過四極桿，送入Orbitrap后得到檢測,，再通過質(zhì)量數(shù)從Fullscan數(shù)據(jù)中提取XIC圖譜進(jìn)行定量,，因?yàn)镼 Exactive Focus具有良好的質(zhì)量精度，因此可以將提取窗口縮小至5 ppm,，甚至更低,，充分保證了方法*的選擇性，該種定量方式無需預(yù)知化合物信息,，可以記錄所有已知和未知的化合物質(zhì)譜信號(hào),，方便數(shù)據(jù)的回溯分析。
b)選擇離子檢測（SIM）高分辨定量：通過四極桿對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行選擇性通過,，然后將目標(biāo)化合物送入Orbitrap進(jìn)行高分辨掃描,，然后通過一級(jí)質(zhì)量數(shù)提取XIC圖譜進(jìn)行定量。該種定量方式通過高性能四極桿的篩選和過濾,，可去除大量的干擾離子,，使目標(biāo)化合物更多的進(jìn)入檢測器，提升了檢測的靈敏度,。
c)平行反應(yīng)檢測（PRM）高分辨定量：通過四極桿對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行選擇性通過,，離子在通過后進(jìn)入碰撞池發(fā)生高能碰撞碎裂，所產(chǎn)生的碎片將被同時(shí)送入Orbitrap進(jìn)行高分辨掃描,，然后選擇高分辨的二級(jí)子離子進(jìn)行定量,。該定量方式通過四極桿過濾掉大量干擾離子提高了靈敏度的同時(shí)，二級(jí)高分辨質(zhì)譜進(jìn)一步提高了定量的專屬性,。
本文通過對(duì)鹽酸美金剛雜質(zhì)N-（二甲基金剛烷）甘氨酸進(jìn)行定量,，分別比對(duì)了上述幾種高分辨定量方式，從原理角度對(duì)不同定量方式的特點(diǎn)進(jìn)行闡述,，對(duì)定量效果的靈敏度,、線性范圍,、專屬性進(jìn)行了比較。
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