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HPLC/UHPLC-高效液相色譜儀器-清洗關(guān)機(jī)及操作的9點(diǎn)注意事項(xiàng)

2020-4-13  閱讀(1662)

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高效液相色譜清洗和關(guān)機(jī)

1,、分析完畢后,,先關(guān)檢測器和數(shù)據(jù)處理機(jī),,再用適當(dāng)經(jīng)濾過和脫氣的溶劑清洗 色譜系統(tǒng),,正相柱一般用正已烷,,反相柱如使用過分含鹽流動相,,則先用水洗,然后用甲醇-水沖洗,,沖洗前先按6.1.1-6.1.2操作,,再用分析流速沖洗,各種洗溶劑—般沖洗15-30分鐘,,特殊情況應(yīng)延長沖洗時間,。

2、沖洗完畢后,,逐步降低流速至0,,關(guān)泵,進(jìn)樣器也應(yīng)用相應(yīng)溶劑沖洗,,可使 用進(jìn)樣閥所附?jīng)_洗接頭,。

3、關(guān)斷電源,,作好使用登記,內(nèi)容包括日期,、檢品,、色譜柱、流動相,、柱壓,、 使用小時數(shù)、儀器完好狀態(tài)等,。

4,、壓力表無壓力顯示或壓力波動時不能進(jìn)行分析,應(yīng)檢查泵中氣泡是否已排除,,各連接處有無漏液,,排除故障后方能進(jìn)行操作。

如壓力升高,,甚至自動停泵,,應(yīng)檢查柱端有無污染堵塞,可小心卸開柱的進(jìn)口端螺帽,,挖出被污染填沖劑后,,補(bǔ)入同類填充劑,仔細(xì)安裝好,,再進(jìn)行操作,。

5,、發(fā)現(xiàn)記錄基線波動,出現(xiàn)毛刺等現(xiàn)象,,首先應(yīng)檢查檢測器流通池中是否有氣泡或污染,,如不是流通池引起,可等待氘燈穩(wěn)定,,同時檢查儀器的接地是否良好,,必要時換上新的氘燈。

儀器穩(wěn)定后方能進(jìn)行操作,。

6,、進(jìn)樣前,色譜柱應(yīng)用流動相充分沖洗平衡,,如系統(tǒng)適用性并不符合規(guī)定,,或填充劑已損壞,則應(yīng)更換新的同類色譜柱進(jìn)行分析,,由于同類填充劑的化學(xué)鍵合相的鍵合度及性能等存在一定差異,,往往依法操作達(dá)不到預(yù)定的分離時,可更換另一牌號的同類色譜柱進(jìn)行試驗(yàn),。

7,、以硅膠作載體的化學(xué)鍵合相填充劑的穩(wěn)定性受流動相pH值的影響,使用時,,應(yīng)詳細(xì)參閱說明書,,在規(guī)定的pH值范圍內(nèi)選用流動相,一般pH范圍為(2.5~7.5),。使用高pH值流動相時,,可在泵與進(jìn)樣器之間連接-硅膠短柱,以飽和流動相保護(hù)分析柱,,并盡可能縮短在高pH值下的使用時間,,用后立即沖洗。

8,、各色譜柱的使用應(yīng)登記,,以方便選擇和更新。菲羅門為您提供色譜柱篩選服務(wù)和應(yīng)用案例,。

9,、色譜流路系統(tǒng),從泵,、進(jìn)樣器,、色譜柱到檢測器流通池,在分析完畢后,,均應(yīng)按5.1充分沖洗,,特別是用過含鹽流動相的,,更注意先用水,再用甲醇一水,,充分沖洗,。如發(fā)現(xiàn)泵漏液等較嚴(yán)重的情況,應(yīng)請有經(jīng)驗(yàn)的維修人員進(jìn)行檢查,、維修,。

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