動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的,。與靜態(tài)頂空不同,動態(tài)頂空不是分析處于平衡狀態(tài)的頂空樣品,,而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,,再用一個捕集器將吹掃出來的物質(zhì)吸附下來,然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析,。因此,,通常稱為吹掃" 捕集(Purge&Trap)進(jìn)樣技術(shù)。
在絕大部分吹掃-捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,,將其通入樣品溶液鼓泡,。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮,。在一定的吹掃時間之后,待測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器,。此時,,關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路,,同時快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析,。所以,吹掃-捕集的原理就是:動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—GC分析,。
吹掃-捕集進(jìn)樣技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析,,如飲用水或廢水中的有機(jī)污染物分析,。也用于食品中揮發(fā)物(如氣味成分)的分析。顯然,,許多用吹掃" 捕集技術(shù)分析的樣品也可以用靜態(tài)頂空技術(shù)分析,,只是前者靈敏度較高,且可分析沸點(diǎn)相對高(蒸氣壓低)的組分,。還有吹掃"捕集一般比靜態(tài)頂空的平衡時間短,。
吹掃捕集裝置是由吹掃裝置、捕集器及解吸系統(tǒng)組成,。吹掃捕集基于揮發(fā)性有機(jī)化合物在水相及其上方空間達(dá)到平衡,,用惰性氣體將揮發(fā)性的有機(jī)化合物吹掃出來,帶入捕集器—利用吸附/脫附原理進(jìn)行揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集,。對于吹掃捕集優(yōu)化需要注意一些溫度條件,。
提高吹掃溫度,相當(dāng)于提高蒸汽壓,,加快樣品中有機(jī)物分子的揮發(fā)擴(kuò)散速率,,有利于待測組分的吹脫,因此可以提高分析物的吹掃捕集效率,。但溫度過高,,增加了水的揮發(fā),從水樣中吹掃出的 水蒸氣會影響待測組分在捕集管中的捕集,,且過多的水蒸氣對質(zhì)譜檢測器有不利影響,,同時會損害色譜柱。
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