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吹掃捕集技術(shù)和頂空有哪些同與不同

閱讀:7386      發(fā)布時(shí)間:2018-8-27
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吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃,、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物,,廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測、臨床化驗(yàn)等方面,。美國F:PA60l,、EPA602、EPA603,、.EPA624,、EPA501.1與EPA524.2等標(biāo)準(zhǔn)方法均采用吹掃捕集技術(shù)。特別是隨著商業(yè)化吹掃捕集儀器的廣泛使用,,吹掃捕集法在揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物分析,、有機(jī)金屬化合物的形態(tài)分析中起著越來越重要的作用。
 
吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,,對環(huán)境不造成二次污染,,而且具有取樣量少、富集效率高,、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn),。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載,。此外伴隨有水蒸氣的吹出,,水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
 
動(dòng)態(tài)頂空也稱吹掃-捕集(purge-trapping)分析法,,該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面),,把要分析的組分吹掃出來,使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集,,然后再把吸附劑加熱,,使被吸附的組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析,。動(dòng)態(tài)頂空分析法有富集的功能,,對痕量組分的分析比較有利。存在的問題是,,所用時(shí)間較多,,吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。
 
與靜態(tài)頂空比較

相同點(diǎn)
用氮?dú)饣蚝?,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來,。
 
不同點(diǎn)
1.連續(xù)性。吹掃捕集技術(shù)使氣體連續(xù)通過樣品,,將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,,在進(jìn)行分析測定,是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取,。
2.靈敏度,。與靜態(tài)頂空相比,,動(dòng)態(tài)頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發(fā)的物質(zhì)在吹掃-脫附過程中可能部分損失,,而一些低揮發(fā)性物質(zhì)不可能100%都吹出且富集到捕集管中,。因此定量分析時(shí)需合理控制吹掃溫度。
3.吹掃捕集和靜態(tài)頂空各自問題,。動(dòng)態(tài)頂空主要問題是吹掃過程中 水蒸氣被攜帶出來,,水蒸氣富集到捕集管中不僅對捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害,所以在水蒸氣進(jìn)人捕集管前需將其除去,,增加了儀器的復(fù)雜性,,同時(shí)物質(zhì)在此過程可能會(huì)有一定損失。
 
吹掃捕集的另一個(gè)問題就是捕集器有可能交叉污染,。另外吹掃捕集大都使用于水樣分析,。
 
靜態(tài)頂空大多使用于揮發(fā)性物質(zhì)分析,而吹掃捕集可以達(dá)到半揮發(fā)性物質(zhì),。

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